Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бета-нафтола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5843-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1267-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1082-73" "Технические условия на метод определения бета-нафтола в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1267-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5843-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5843-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бета-нафтола в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5843-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ \beta -НАФТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

          OH
// \ / \\/

\ / \ // М.м. 144,16.

\beta -нафтол представляет собой бесцветные кристаллы с Т. кип. 285 — 286 °С, Т. пл. 123 °С и плотностью 1,217 г/куб. см. Хорошо растворяется в щелочах и органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

\beta -нафтол обладает выраженной кумуляцией.

ПДК для воздуха 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии \beta -нафтола с п-нитрофенилдиазонием в щелочном растворе и последующем фотометрическом определении окрашенных в оранжево-желтый цвет растворов.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения \beta -нафтола в анализируемом объеме пробы — 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2,0 мг/куб. м. Определению мешают фенолы и другие кетоны.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77, 50-процентный раствор.

Уксуснокислый натрий, х.ч., ТУ 199-78, 10-процентный раствор.

Пара-нитроанилин, ч.д.а., ТУ 6-09-258-77, 0,2-процентный раствор в 5-процентном растворе соляной кислоты.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 5-процентный раствор.

Натрий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4168-79, 0,2-процентный раствор.

Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 1-процентный раствор.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Пара-нитрофенилдиазоний: к 5 мл 0,2-процентного раствора п-нитроанилина, охлажденного до 0 °С, прибавляют по каплям при перемешивании 0,2-процентный раствор нитрата серебра до бесцветного раствора. Перед употреблением к 1 мл диазораствора добавляют 9 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор \beta -нафтола № 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г \beta -нафтола в 100 мл 50-процентного раствора этилового спирта.

Стандартный раствор \beta -нафтола № 2 с концентрацией вещества 20 мкг/мл готовят разбавлением раствора № 1 в 5 раз 10-процентным раствором этилового спирта.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 34.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают в течение 5 мин., затем приливают по 0,3 мл 10-процентного раствора ацетата натрия, по 0,2 мл 1-процентного раствора едкого натра и 2,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония. Перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, промывают 50-процентным раствором этилового спирта два раза по 5 мл. Жидкость сливают в мерную колбу после каждого промывания, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. Пробу в количестве 2 мл вносят в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание \beta -нафтола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию нафтола «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание \beta -нафтола в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.