Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлордиметилового эфира (МХДМЭ) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5841-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1254-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1254-75" "Технические условия на метод определения монохлордиметилового эфира (МХДМЭ) в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1254-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5841-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5841-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлордиметилового эфира (МХДМЭ) в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5841-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МОНОХЛОРДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА (МХДМЭ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    CH O-CH Cl                                        М.м. 80,52.
      3    2

МХДМЭ — летучая жидкость, плотность 1,07 г/куб. см, Т. кип. 59,5 °С. Быстро разлагается при соприкосновении с водой на формальдегид, метиловый спирт и соляную кислоту.

В воздухе присутствуют в виде паров.

Жидкий препарат сильно раздражает кожу, служит причиной развития дерматита на руках.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м (по хлору с пересчетом на молекулу).

Характеристика метода

Метод основан на гидролизе МХДМЭ, образовании фиолетовой окраски при взаимодействии продукта гидролиза — формальдегида с хромотроповой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения МХДМЭ в анализируемом объеме раствора — 0,5 мкг.

Нижний предел измерения МХДМЭ в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций МХДМЭ от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Измерению мешает формальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения — 80 мин., включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1 или Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292, емкостью 1 и 2 мл с делениями 0,01 и 0,02 мл и емкостью 5 и 10 мл с делениями 0,05 и 0,1 мл.

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

Электроплитка.

Реактивы, растворы и материалы

Монохлордиметиловый эфир, х.ч. Стандартный раствор № 1: в мерную колбу емкостью 25 мл вносят около 10 мл воды и взвешивают. Добавляют 2 — 3 капли МХДМЭ, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл. Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Стандартный раствор № 3 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2. Раствор № 1 при хранении в холодильнике устойчив в течение месяца.

Бидистиллят.

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,83 — 1,84, 10-процентный раствор.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а., ТУ 6-09-3749-74, 150 мг реактива растворяют в 5 мл воды и добавляют 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение 3 — 4 суток в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева с 5 мл воды в каждом или со скоростью 1 л/мин. через поглотитель с пористой пластинкой, наполненный 5 мл воды.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 32.

Таблица 32

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

В колориметрические пробирки отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора № 3, приливают воду, по 2 мл хромотроповой кислоты в серной кислоте. При этом реактив следует вносить осторожно по стенке пробирки. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 30 мин. на кипящей водяной бане. После охлаждения полученный фиолетовый раствор фотометрируют при длине волны лямбда = 570 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка графика производится 1 раз в месяц.

Для анализа отбирают по 2 мл пробы в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание МХДМЭ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию МХДМЭ «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                 а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание МХДМЭ в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.