Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций метилтиофена в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5839-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1270-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1270-75" "Технические условия на метод определения метилтиофена в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1270-75)"
  n1["Методические указания по нефелометрическому... (от 10.09.1991 N 5839-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5839-91" "Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций метилтиофена в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5839-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛТИОФЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

                                       CH

     ___                               ___/  3
    // \\──CH                         // \\
    \   /    3                        \   /
     \ /                               \ /
      S                                 S                       М.м. 98,17.

    2-метилтиофен                     3-метилтиофен
    Т. пл. = -63,5 °С                 Т. пл. = -68,8 °С
    Т. кип. = 112,5 °С                Т. кип. = 115,4 °С
    плотность = 1,019 г/куб. см       плотность = 1,0216 г/куб. см

Метилтиофены — жидкости.

В воздухе находятся в виде паров. Проникают через кожу, вызывают изменения состояния центральной нервной системы, увеличивается щитовидная железа.

Характеристика метода

Метод основан на нефелометрическом определении трудно растворимого продукта, образующегося в результате взаимодействия сульфата ртути с метилтиофеном.

Отбор проб проводится с концентрированием в метиловый спирт.

Нижний предел измерения метилтиофена в анализируемом объеме — 2 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 10 мг/куб. м (при отборе 0,2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций метилтиофена от 10 до 100 мг/куб. м.

Определению мешают непредельные углеводороды, тиофен.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Реактивы, растворы

Стандартный раствор метилтиофена № 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл метилового спирта, взвешивают, затем вносят 2 — 3 капли метилтиофена, взвешивают вторично и доводят метиловым спиртом до метки. Вычисляют навеску и рассчитывают содержание метилтиофена в 1 мл. Раствор устойчив в течение 3 — 4 дней. Перед употреблением из этого раствора соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор № 2 с содержанием метилтиофена 20 мкг в 1 мл.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 8 н раствор.

Сульфат ртути (II) готовят из 30 г очищенной металлической ртути, которую заливают в фарфоровой чашке 50 г серной кислоты, прибавляют 1 мл азотной кислоты, нагревают при частом помешивании на песочной бане до прекращения выделения белых паров и упаривают досуха. Хранят в плотно закрывающейся банке. Раствор сульфата ртути: 1,37 г сульфата ртути растворяют в 15,5 мл 8 н раствора серной кислоты при энергичном перемешивании.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл метилового спирта. Для определения 1/2 ПДК метилтиофена следует отобрать 0,2 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 31.

Таблица 31

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Во все пробирки шкалы стандартов прибавляют по 0,2 мл 8 н раствора серной кислоты и по 0,2 мл раствора сульфата ртути. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и оставляют на 25 мин.

Измерение оптической плотности шкалы стандартов проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 453 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор № 1 по таблице.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания вещества в градуировочных растворах в мкг.

Проведение измерения

Раствор из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,2 мл 8 н серной кислоты и 0,2 мл раствора сульфата ртути. Хорошо встряхивают.

Измерение оптической плотности проводят через 25 мин.

Оптическую плотность полученных проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Расчет концентраций

Концентрацию метилтиофена «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — концентрация метилтиофена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;