Методические указания по фотометрическому измерению концентрации метилвинилкетона в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5838-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1260-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1260-75" "Технические условия на метод определения метилвинилкетона в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1260-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5838-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5838-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентрации метилвинилкетона в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5838-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕТИЛВИНИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

     O
    //

    CH -C-CH=CH                                       М.м. 70,09.
      3        2

Метилвинилкетон — жидкость с острым запахом, плотность 0,846 г/куб. см, перегоняется с водяным паром, образуя с водой бинарную смесь, кипящую при 75 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Действует на центральную нервную систему.

ПДК в воздухе 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии метилвинилкетона с метафенилендиамином в кислой среде и последующем измерении оптической плотности продукта реакции в УФ-свете.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения метилвинилкетона в анализируемом объеме раствора 0,1 мкг.

Нижний предел измерения метилвинилкетона в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.

Измерению мешают альдегиды и кетоны.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 90 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Флюориметр.

Аспирационное устройство.

Термометр.

Водяная баня.

Поглотители с пористой пластинкой № 1 или № 2.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 — 50 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, длиной 12 см и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Метилвинилкетон, х.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 5 н и 1 н растворы.

Метафенилендиамин, ГОСТ 5826-78, ч., 1-процентный раствор в 1 н растворе соляной кислоты.

Стандартный раствор метилвинилкетона № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды, взвешивают, затем вносят 1 — 2 капли метилвинилкетона, снова взвешивают и доводят водой до метки. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в кг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой.

Стандартный раствор метилвинилкетона № 3 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 2 дистиллированной водой.

Растворы устойчивы в течение 2-х недель при условии хранения их в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,25 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 3 мл дистиллированной воды в каждом.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 30.

Далее во все пробирки шкалы стандартов добавляют 0,5 мл 5 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1-процентного раствора метафенилендиамина в 1 н соляной кислоте, перемешивают и в течение 10 мин. нагревают на водяной бане при температуре 80 — 90 °С.

По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на флюориметре. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду, предварительно установив щель на 2% шкалы.

Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания метилвинилкетона в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Для анализа из поглотителя отбирают 2 мл в колориметрические пробирки. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метилвинилкетона «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество метилвинилкетона в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.