Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций аэрозоля индустриальных масел в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5836-91)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Взамен Технических условий на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1292-75)"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1292-75" "Технические условия на метод определения аэрозоля индустриальных масел в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1292-75)" n1["Методические указания по нефелометрическому... (от 10.09.1991 N 5836-91)"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/5836-91" "Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций аэрозоля индустриальных масел в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5836-91)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
10 сентября 1991 г. № 5836-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ ИНДУСТРИАЛЬНЫХ МАСЕЛ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
Солярового - грозненского М.м. 237 бакинского М.м. 277 машинного М.м. 416 цилиндрового М.м. 477
Аэрозоли индустриальных (смазочных) масел — вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета, плотность 0,885 — 0,9 г/куб. см.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Токсическое действие некоторых масел проявляется в результате проникновения их через кожу.
ПДК аэрозоля масел в воздухе — 5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на образовании эмульсии при разбавлении водой раствора масел в ледяной уксусной кислоте.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
Нижний предел измерения концентрация вещества в объеме анализируемого раствора — 50 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/куб. м.
При отборе проб на аналитические фильтры органические вещества, находящиеся в воздухе рабочих помещений в парообразном состоянии, анализу не мешают.
Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95743-80.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, с пришлифованными пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Реактивы, растворы, материалы
Ледяная уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76.
Стандартный раствор. В случае аэрозолей дисперсионного происхождения (образующихся при механическом раздробленна масла и СОЖ на мельчайшие капельки) стандартный раствор готовят из навески масла, взятой непосредственно на производстве.
При анализе аэрозолей конденсационного происхождения (образующихся за счет испарения низкокипящих фракций масел при нагреве и конденсации насыщенных паров при их последующем охлаждении) навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем пропускания увеличенных объемов воздуха через фильтр АФА в местах максимального выделения аэрозоля (тумана) масел на обследуемом производстве. Уловленное масло экстрагируют с фильтра тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителе путем испарения при температуре не выше 80 °С.
Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 15 — 20 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают притертой пробкой и взвешивают. Вносят в колбу 2 — 3 капли применяемого на производстве масла и повторно взвешивают. Энергичным встряхиванием добиваются полного растворения масла (при необходимости колбу слегка нагревают), объем жидкости в колбе доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом и вычисляют его содержание в 1 мл полученного раствора. Исходный стандартный раствор устойчив в течение 2 — 4 недель.
Стандартный раствор с содержанием масла 1 мг в 1 мл получают соответствующим разбавлением раствора № 1. Раствор сохраняется в течение 1 — 2 дней.
При анализе аэрозоля конденсации стандартный раствор готовят, пользуясь навеской масла, полученной путем экстракции дисперсной фазы аэрозоля с аналитического фильтра.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 29.
| Номер стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Ледяная уксусная кислота, мл | Содержание масла, мг |
|---|---|---|---|
| 0 | 0 | 2 | 0 |
| 1 | 0,05 | 1,95 | 0,05 |
| 2 | 0,1 | 1,9 | 0,1 |
| 3 | 0,2 | 1,8 | 0,2 |
| 4 | 0,4 | 1,6 | 0,4 |
| 5 | 0,6 | 1,4 | 0,6 |
| 6 | 0,8 | 1,2 | 0,8 |
| 7 | 1,0 | 1,0 | 1,0 |
В подготовленные градуировочные растворы приливают по 2 мл воды, энергично встряхивают и через 5 мин. производят визуальное нефелометрирование.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой и один в холостой фильтр переносят в фарфоровые чашки и обрабатывают два раза по 2 мл ледяной уксусной кислотой, сливая каждый раз жидкость в отдельные пробирки с притертыми пробками. Если при этом первая порция уксусной кислоты вследствие повышенного содержания масла приобрела желтую окраску, то обработку фильтра повторяют еще дважды.
Дальнейший анализ проводят так же, как и при построении градуировочного графика. Нефелометрирование проб проводят аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию масляного тумана в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а
а — количество вещества, найденное в первой и второй пробирках, мкг;
V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
V х (273° + 20°) х Р
t
V = ---------------------, 20 (273° + t) х 760
где:
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t
Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С И АТМОСФЕРНОЕ
ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.
| °С | Атмосферное давление, мм рт. ст. | ||||||||||||||||||||
| 730 | 732 | 734 | 736 | 738 | 740 | 742 | 744 | 746 | 748 | 750 | 752 | 754 | 756 | 758 | 760 | 762 | 764 | 766 | 768 | 770 | |
| -30 | 1,1582 | 1,1614 | 1,1646 | 1,1677 | 1,1709 | 1,1741 | 1,1772 | 1,1803 | 1,1836 | 1,1867 | 1,1899 | 1,1932 | 1,1963 | 1,1994 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2089 | 1,2122 | 1,2153 | 1,2185 | 1,2217 |
| -28 | 1,1487 | 1,1519 | 1,1550 | 1,1581 | 1,1613 | 1,1644 | 1,1675 | 1,1707 | 1,1739 | 1,1770 | 1,1801 | 1,1834 | 1,1865 | 1,1896 | 1,1928 | 1,1959 | 1,1990 | 1,2022 | 1,2053 | 1,2084 | 1,2117 |
| -26 | 1,1393 | 1,1425 | 1,1456 | 1,1487 | 1,1519 | 1,1550 | 1,1581 | 1,1612 | 1,1644 | 1,1674 | 1,1705 | 1,1737 | 1,1768 | 1,1799 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1893 | 1,1925 | 1,1956 | 1,1986 | 1,2018 |
| -24 | 1,1302 | 1,1334 | 1,1364 | 1,1391 | 1,1427 | 1,1454 | 1,1488 | 1,1519 | 1,1550 | 1,1581 | 1,1612 | 1,1644 | 1,1674 | 1,1705 | 1,1736 | 1,1767 | 1,1797 | 1,1829 | 1,1859 | 1,1891 | 1,1922 |
| -22 | 1,1212 | 1,1243 | 1,1274 | 1,1304 | 1,1336 | 1,1366 | 1,1396 | 1,1427 | 1,1458 | 1,1488 | 1,1519 | 1,1550 | 1,1581 | 1,1611 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1703 | 1,1735 | 1,1765 | 1,1795 | 1,1827 |
| -20 | 1,1123 | 1,1155 | 1,1185 | 1,1215 | 1,1246 | 1,1276 | 1,1306 | 1,1337 | 1,1368 | 1,1398 | 1,1428 | 1,1459 | 1,1489 | 1,1519 | 1,1551 | 1,1581 | 1,1611 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1703 | 1,1734 |
| -18 | 1,1036 | 1,1067 | 1,1097 | 1,1127 | 1,1158 | 1,1188 | 1,1218 | 1,1247 | 1,1278 | 1,1308 | 1,1338 | 1,1369 | 1,1399 | 1,1429 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1519 | 1,1551 | 1,1581 | 1,1615 | 1,1642 |
| -16 | 1,0953 | 1,0981 | 1,1011 | 1,1041 | 1,1071 | 1,1101 | 1,1131 | 1,1160 | 1,1191 | 1,1221 | 1,1250 | 1,1282 | 1,1311 | 1,1341 | 1,1372 | 1,1401 | 1,1431 | 1,1462 | 1,1491 | 1,1521 | 1,1552 |
| -14 | 1,0866 | 1,0897 | 1,0926 | 1,0955 | 1,0986 | 1,1015 | 1,1045 | 1,1074 | 1,1105 | 1,1134 | 1,1164 | 1,1194 | 1,1224 | 1,1253 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1343 | 1,1373 | 1,1402 | 1,1432 | 1,1463 |
| -12 | 1,0782 | 1,0813 | 1,0842 | 1,0871 | 1,0901 | 1,0931 | 1,0959 | 1,0989 | 1,1019 | 1,1049 | 1,1078 | 1,1108 | 1,1137 | 1,1166 | 1,1197 | 1,1226 | 1,1255 | 1,1285 | 1,1315 | 1,1344 | 1,1374 |
| -10 | 1,0701 | 1,0731 | 1,0760 | 1,0789 | 1,0819 | 1,0848 | 1,0877 | 1,0906 | 1,0936 | 1,0965 | 1,0994 | 1,1024 | 1,1053 | 1,1082 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1169 | 1,1200 | 1,1229 | 1,1258 | 1,1288 |
| -8 | 1,0620 | 1,0650 | 1,0679 | 1,0708 | 1,0737 | 1,0766 | 1,0795 | 1,0824 | 1,0853 | 1,0882 | 1,0911 | 1,0941 | 1,0969 | 1,0998 | 1,1028 | 1,1057 | 1,1086 | 1,1115 | 1,1144 | 1,1173 | 1,1203 |
| -6 | 1,0540 | 1,0570 | 1,0599 | 1,0627 | 1,0657 | 1,0685 | 1,0714 | 1,0742 | 1,0772 | 1,0801 | 1,0829 | 1,0858 | 1,0887 | 1,0916 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1003 | 1,1032 | 1,1061 | 1,1089 | 1,1118 |
| -4 | 1,0462 | 1,0491 | 1,0519 | 1,0548 | 1,0577 | 1,0605 | 1,0634 | 1,0662 | 1,0691 | 1,0719 | 1,0748 | 1,0777 | 1,0806 | 1,0834 | 1,0864 | 1,0892 | 1,0921 | 1,0949 | 1,0978 | 1,1006 | 1,1036 |
| -2 | 1,0385 | 1,0414 | 1,0442 | 1,0470 | 1,0499 | 1,0528 | 1,0556 | 1,0584 | 1,0613 | 1,0641 | 1,0669 | 1,0698 | 1,0726 | 1,0755 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0841 | 1,0869 | 1,0897 | 1,0925 | 1,0955 |
| 0 | 1,0309 | 1,0338 | 1,0366 | 1,0394 | 1,0423 | 1,0451 | 1,0477 | 1,0506 | 1,0535 | 1,0563 | 1,0591 | 1,0621 | 1,0648 | 1,0676 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0761 | 1,0789 | 1,0817 | 1,0846 | 1,0875 |
| +2 | 1,0234 | 1,0263 | 1,0291 | 1,0318 | 1,0347 | 1,0375 | 1,0402 | 1,0430 | 1,0459 | 1,0487 | 1,0514 | 1,0543 | 1,0571 | 1,0598 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0683 | 1,0782 | 1,0739 | 1,0767 | 1,0795 |
| +4 | 1,0160 | 1,0189 | 1,0216 | 1,0244 | 1,0272 | 1,0299 | 1,0327 | 1,0355 | 1,0383 | 1,0411 | 1,0438 | 1,0467 | 1,0494 | 1,0522 | 1,0551 | 1,0578 | 1,0605 | 1,0634 | 1,0662 | 1,0689 | 1,0717 |
| +6 | 1,0087 | 1,0115 | 1,0143 | 1,0170 | 1,0198 | 1,0226 | 1,0253 | 1,0280 | 1,0309 | 1,0336 | 1,0363 | 1,0392 | 1,0419 | 1,0446 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0529 | 1,0557 | 1,0585 | 1,0612 | 1,0641 |
| +8 | 1,0015 | 1,0043 | 1,0070 | 1,0097 | 1,0126 | 1,0153 | 1,0179 | 1,0207 | 1,0235 | 1,0262 | 1,0289 | 1,0317 | 1,0345 | 1,0372 | 1,0399 | 1,0454 | 1,0427 | 1,0482 | 1,0509 | 1,0536 | 1,0565 |
| +10 | 0,9944 | 0,9972 | 0,9999 | 1,0026 | 1,0054 | 1,0081 | 1,0108 | 1,0134 | 1,0162 | 1,0189 | 1,0216 | 1,0244 | 1,0272 | 1,0298 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0379 | 1,0407 | 1,0435 | 1,0462 | 1,0489 |
| +12 | 0,9875 | 0,9903 | 0,9929 | 0,9956 | 0,9984 | 1,0011 | 1,0037 | 1,0064 | 1,0092 | 1,0118 | 1,0145 | 1,0173 | 1,0199 | 1,0226 | 1,0254 | 1,0281 | 1,0307 | 1,0335 | 1,0362 | 1,0388 | 1,0416 |
| +14 | 0,9806 | 0,9833 | 0,9860 | 0,9886 | 0,9914 | 0,9940 | 0,9967 | 0,9993 | 1,0021 | 1,0048 | 1,0074 | 1,0102 | 1,0128 | 1,0155 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0235 | 1,0263 | 1,0289 | 1,0316 | 1,0344 |
| +16 | 0,9737 | 0,9765 | 0,9791 | 0,9818 | 0,9845 | 0,9871 | 0,9898 | 0,9924 | 0,9951 | 0,9978 | 1,0004 | 1,0032 | 1,0058 | 1,0084 | 1,0112 | 1,0138 | 1,0164 | 1,0192 | 1,0218 | 1,0244 | 1,0272 |
| +18 | 0,9671 | 0,9698 | 0,9725 | 0,9751 | 0,9778 | 0,9804 | 0,9830 | 0,9856 | 0,9884 | 0,9909 | 0,9936 | 0,9968 | 0,9989 | 1,0010 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0095 | 1,0122 | 1,0148 | 1,0175 | 1,0202 |
| +20 | 0,9605 | 0,9632 | 0,9658 | 0,9684 | 0,9711 | 0,9737 | 0,9763 | 0,9789 | 0,9816 | 0,9842 | 0,9868 | 0,9895 | 0,9921 | 0,9947 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0026 | 1,0053 | 1,0079 | 1,0105 | 1,0132 |
| +22 | 0,9539 | 0,9566 | 0,9592 | 0,9618 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9696 | 0,9723 | 0,9749 | 0,9775 | 0,9800 | 0,9827 | 0,9853 | 0,9879 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9957 | 0,9985 | 1,0011 | 1,0036 | 1,0063 |
| +24 | 0,9475 | 0,9502 | 0,9527 | 0,9553 | 0,9579 | 0,9605 | 0,9631 | 0,9657 | 0,9683 | 0,9709 | 0,9735 | 0,9762 | 0,9787 | 0,9813 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9891 | 0,9917 | 0,9943 | 0,9968 | 0,9995 |
| +26 | 0,9412 | 0,9438 | 0,9464 | 0,9489 | 0,9516 | 0,9541 | 0,9566 | 0,9592 | 0,9618 | 0,9644 | 0,9669 | 0,9696 | 0,9721 | 0,9747 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9824 | 0,9851 | 0,9876 | 0,9902 | 0,9928 |
| +28 | 0,9349 | 0,9376 | 0,9401 | 0,9426 | 0,9453 | 0,9478 | 0,9503 | 0,9528 | 0,9555 | 0,9580 | 0,9605 | 0,9632 | 0,9657 | 0,9682 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9759 | 0,9785 | 0,9811 | 0,9836 | 0,9863 |
| +30 | 0,9288 | 0,9314 | 0,9339 | 0,9364 | 0,9391 | 0,9415 | 0,9440 | 0,9466 | 0,9492 | 0,9517 | 0,9542 | 0,9568 | 0,9594 | 0,9618 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9695 | 0,9723 | 0,9746 | 0,9772 | 0,9797 |
| +32 | 0,9227 | 0,9252 | 0,9277 | 0,9302 | 0,9328 | 0,9353 | 0,9378 | 0,9403 | 0,9429 | 0,9479 | 0,9479 | 0,9505 | 0,9530 | 0,9555 | 0,9581 | 0,9606 | 0,9631 | 0,9657 | 0,9682 | 0,9707 | 0,9733 |
| +34 | 0,9167 | 0,9193 | 0,9218 | 0,9242 | 0,9268 | 0,9293 | 0,9318 | 0,9342 | 0,9368 | 0,9393 | 0,9418 | 0,9444 | 0,9468 | 0,9493 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9569 | 0,9595 | 0,9619 | 0,9644 | 0,9669 |
| +36 | 0,9107 | 0,9133 | 0,9158 | 0,9182 | 0,9208 | 0,9233 | 0,9257 | 0,9282 | 0,9308 | 0,9332 | 0,9357 | 0,9382 | 0,9407 | 0,9432 | 0,9457 | 0,9482 | 0,9507 | 0,9532 | 0,9557 | 0,9582 | 0,9607 |
| +38 | 0,9049 | 0,9074 | 0,9099 | 0,9123 | 0,9149 | 0,9173 | 0,9198 | 0,9222 | 0,9248 | 0,9272 | 0,9297 | 0,9322 | 0,9347 | 0,9371 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9445 | 0,9471 | 0,9495 | 0,9520 | 0,9545 |
| +40 | 0,8991 | 0,9017 | 0,9041 | 0,9065 | 0,9090 | 0,9115 | 0,9139 | 0,9163 | 0,9189 | 0,9213 | 0,9237 | 0,9263 | 0,9287 | 0,9311 | 0,9337 | 0,9361 | 0,9385 | 0,9411 | 0,9435 | 0,9459 | 0,9485 |