Методические указания по фотометрическому измерению концентраций малорастворимой соли дициклогексиламина (ингибитора МСДА-11) и малорастворимой соли циклогексиламина (ингибитора м-1) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5832-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1242-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1242-75" "Технические условия на метод определения маслорастворимой соли дициклогексиламина (ингибитора МСДА-11) и маслорастворимой соли циклогексиламина (ингибитора М-1) в воздухе (утв. Мин"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5832-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5832-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций малорастворимой соли дициклогексиламина (ингибитора МСДА-11) и малорастворимой соли циклогексиламина (ингибитора м-"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА (ИНГИБИТОРА МСДА-11) И МАЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА (ИНГИБИТОРА М-1) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    C H  NH  х CnH    COOH
     6 11  2      2n+1

1.   <a id="p100010"></a>Ингибитор   М-1   получается  взаимодействием  циклогексиламина  и

синтетических     жирных     кислот    С   - С  . Пастообразное    вещество
                                        10    13

светло-коричневого цвета. Т. заст. — 12°.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

В остром отравлении — угнетение, нарушение координации движений.

ПДК в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

    (C H  ) NH х CnH    COOH
      6 11 2        2n+1

2. Ингибитор МСДА-11 — коричневое пастообразное вещество. Т. заст. — 10 — 15 °С, плотность — 0,923 г/куб. см.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

Наблюдаются при отравлении признаки вегетативно-сосудистой дистонии, поражения сердечной мышцы, изменения в периферической крови. Заболевания кожи носят аллергический характер.

ПДК в воздухе — 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на взаимодействии МСДА-11 и М-1 с пикриновой кислотой и фотометрическом измерении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции при длине волны 450 — 480 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на последовательно соединенные фильтры и поглотительный раствор.

Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме:

М-1 — 5 мкг;

МСДА-11 — 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе для М-1 — 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха), для МСДА-11 — 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций для М-1 от 0,25 до 4,0 мг/куб. м, для МСДА-11 от 0,5 до 5 мг/куб. м. Определению мешают дициклогексиламин и циклогексиламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Фотоэлектроколориметр.

Патроны для фильтров.

Фильтры АФА-ВП-20.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл со шкалой деления 0,01; 0,1 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-74, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы конические емкостью 50 мл.

Палочки стеклянные.

Реактивы, растворы, материалы

Малорастворимая соль дициклогексиламина, МСДА-11, МРТУ 6-04-146-63.

Малорастворимая соль циклогексиламина, М-1.

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг МСДА-11 в 1 мл, готовят растворением 0,01 г МСДА-11 в гексане в мерной колбе емкостью 100 мл (хранить в склянке из темного стекла в прохладном месте не более 5 — 7 дней).

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг М-1 в 1 мл, готовят и хранят аналогично стандартным растворам МСДА-11.

н-Гексан, ч.д.а., ТУ 6-09-3375-78.

Хлороформ, ч.д.а.

Пикриновая кислота, 0,25% и 0,05-процентные растворы в хлороформе.

Отбор проб воздуха

Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин. через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе, и поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 8 мл гексана. Поглотительный прибор помещается в охладительную смесь (лед + вода). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Готовят градуировочные растворы согласно таблице 24.

Затем во все пробирки обеих шкал стандартов добавляют по 0,2 мл пикриновой кислоты (для МСДА-11 — 0,25-процентный раствор, для М-1 — 0,05-процентный раствор). Через 5 мин. после появления окраски измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 — 480 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Шкалы устойчивы в течение 2 — 3 ч. Раствором сравнения служит н-гексан. Строят график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от соответствующего содержания каждого ингибитора в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в коническую колбочку, заливают 5 мл н-гексана, закрывают колбу и оставляют на 1 ч. Затем фильтр переносят на стеклянную воронку и промывают небольшим количеством гексана над той же колбочкой, отжимая тщательно стеклянной палочкой. Измерив объем гексана, для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл. Из поглотителя отбирают для анализа 4 мл н-гексана (предварительно замерив общий объем поглотительной жидкости) и переносят в колориметрическую пробирку. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам.

Количественное содержание ингибитора в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентраций

Концентрацию «С» МСДА-11 или М-1 в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество МСДА-11 или М-1, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

При одновременном присутствии МСДА-11 или М-1 в воздухе в виде аэрозоля и паров результаты анализов суммируются.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.