Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дикрезила в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5828-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1286-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1286-75" "Технические условия на метод определения дикрезила в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1286-75)"
  n1["Методические указания по спектрофотометрическому... (от 10.09.1991 N 5828-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5828-91" "Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дикрезила в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5828-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИКРЕЗИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

    CH -C H OCONHCH                                   М.м. 165,19.
      3  6 4       3

Дикрезил — белые или розовые кристаллы с крезольным запахом. Т. пл. 75,5 — 76,5 °С. Практически не растворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях.

Обладает выраженной антихолинэстеразной активностью. Всасывается через кожу. В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на способности дикрезила к светопоглощению в ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при длине волны 265 — 266 нм.

Нижний предел обнаружения — 5 мкг. Нижний предел обнаружения в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 12,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 70 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство с расходомером ЭА-822.

Фильтры «синяя лента».

Стаканы химические вместимостью на 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками.

Реактивы, растворы, материалы

Дикрезил, х.ч. Стандартный раствор дикрезила с содержанием 100 мкг/мл этилового спирта.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК дикрезила следует отобрать 200 л воздуха.

Подготовка к измерению

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 30 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 265 — 266 нм.

Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой дикрезила переносят в стакан и заливают 10 мл этилового спирта, оставляют на 30 мин. Через 30 мин. экстракт отжимают стеклянной палочкой, сливают в отдельные пробирки с притертыми пробками.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию дикрезила «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем поглотительного раствора, мл;

б — объем раствора, взятого на анализ, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.