Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-диизопропилбензола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5827-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1266-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1266-75" "Технические условия на метод определения м-диизопропилбензола в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1266-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5827-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5827-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций м-диизопропилбензола в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5827-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ М-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

   CH-(CH )
   │     3 2
 // \

 \\ / \CH-(CH )
             3 2

М-диизопропилбензол — летучая жидкость. Т. кип. 202 — 210 °С, плотность 0,858 г/куб. см.

В воздухе находится в виде паров.

Порог восприятия запаха 0,025 — 0,05 кг/л.

Угнетающе действует на нервную систему. При попадании на кожу вызывает воспалительные процессы. Встречается как побочный продукт при синтезе кумола.

ПДК воздуха — 50 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на нитровании м-диизопропилбензола и взаимодействии продуктов нитрования с этилендиамином в среде бутанола. Отбор проб с концентрированием на нитрационную смесь.

Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в анализируемом объеме — 10 мкг.

Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в воздухе — 25 мг/куб. м (при отборе 0,4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 25 мг/куб. м до 250 мг/куб. м.

Определению не мешают: резорцин, ацетон, метанол, моногидродигидро- и оксигидроперекиси м-диизопропилбензола (до 100 мкг), монокарбинол и дикарбинол, бензол, изопропилбензол, п-диизопропилбензол (до 120 мкг).

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 1 час 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Полежаева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью по 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл.

Воронки делительные, цилиндрической формы, ГОСТ 8613-76.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл и 25 мл.

Баня водяная.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75.

Реактивы, растворы, материалы

М-диизопропилбензол, х.ч.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., уд. вес 1,82 — 1,84.

Аммоний азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 22867-77.

Бутанол (метилэтилкетон), ч., ТУ 6-09-11-1315-79, свежеперегнанный, температура кипения 79 — 80 °С.

Этилендиамин, ч., ТУ 6-09-146-75, 50-процентный водный раствор.

Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 25-процентный водный раствор.

Нитрационная смесь: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.

Стандартный раствор м-диизопропилбензола № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 — 15 мл нитрационной смеси, взвешивают, добавляют 3 — 4 капли м-диизопропилбензола, взвешивают и ставят на час в кипящую водяную баню для нитрования м-диизопропилбензола. По истечении этого времени и после охлаждения объем в колбе доводят до метки нитрационной смесью и хорошо перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.

Раствор годен к употреблению в течение 2 недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 нитрационной смесью.

Раствор № 2 годен к употреблению в течение 1 — 2 дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл нитрационной смеси.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 19.

Таблица 19

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Предварительно в колбы, предназначенные для шкалы стандартов, наливают по 16 мл дистиллированной воды.

Далее подготовленные градуировочные растворы перемешивают, нейтрализуют 25-процентным водным раствором аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Нейтрализацию проводят при охлаждении раствора. Нейтрализованные растворы переносят в делительные воронки, приливают по 2,5 мл бутанола и встряхивают 1 — 2 мин. После расслаивания смеси нижний слой удаляют через кран воронки, а бутаноловый слой сливают через верх воронки в пробирку с притертой пробкой. Затем приливают по 20 мл 50-процентного раствора этилендиамина, встряхивают 1 — 2 мин. и помещают в сосуд со льдом. Пробирки с растворами следует поместить в темное место.

Через 20 — 25 мин. измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 530 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определенного вещества. Окраска устойчива в течение 2 — 3 часов при условии хранения на холоде. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Поглотительные приборы, не разъединяя их, помещают на 1 час в кипящую водяную баню. К обоим концам поглотительных приборов присоединяют стеклянные трубки длиной 50 мм во избежание разбавления нитрационной смеси парами воды.

Затем в колбу на 50 мл наливают 12 мл воды и сливают в нее раствор из обоих поглотительных приборов. Каждый поглотительный прибор промывают 2 мл воды, сливают ее в ту же колбу.

Затем пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию м-диизопропилбензола «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а х в

С = -----, б х V

где:

а — концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;