Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида пиромеллитовой кислоты (ДПК) в воздухе

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5825-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1248-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1248-75" "Технические условия на метод определения диангидрида пиромеллитовой кислоты - ДПК в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1248-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5825-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5825-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида пиромеллитовой кислоты (ДПК) в воздухе (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5825-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАНГИДРИДА ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ (ДПК) В ВОЗДУХЕ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

      CO        CO
     /  \ / \\ /  \

| O |  | O М.м. 218,13. |

| --- | --- | --- |

     \  / \ // \  /
      CO        CO

Диангидрид пиромеллитовой кислоты — белый кристаллический порошок. Т. пл. — 286 °С. Растворяется в горячей воде, превращаясь в пиромеллитовую кислоту. Легко взаимодействует со спиртами и аминами.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает выраженным раздражающим действием и слабыми кумулятивными свойствами. Через кожу не всасывается.

ПДК в воздухе — 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии с солянокислым гидроксиламином, реакции образовавшейся гидроксамовой кислоты с хлорным железом и фотометрировании полученного раствора при длине волны 490 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения ДПК в анализируемом объеме пробы — 10 мкг.

Нижний предел измерения ДПК в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие диаминодифенилоксида и диметилацетамида.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения — 30 минут, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делением на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Бюксы стеклянные, ГОСТ 7448-70, вместимостью 25 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Диангидрид пиромеллитовой кислоты с Т. пл. 286 °С.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 25 г ДПК, который растворяют в небольшом количестве 1-процентного раствора гидроксиламина. Колбу до метки заполняют 1-процентным раствором гидроксиламина. 1 мл раствора содержит 1000 мкг вещества. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят в день анализа разбавлением раствора № 1 в 10 раз 1-процентным раствором гидроксиламина.

Гидроксиламин солянокислый, х.ч., ГОСТ 5456-65, 1-процентный спиртовой раствор.

Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.

Железо хлорное окисное, ч., ТУ 6-09-02-110-75, 5-процентный свежеприготовленный раствор; готовят в 1-процентном спиртовом растворе гидроксиламина.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.

Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 3 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 17.

Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.

В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,2 мл 5-процентного раствора хлорного железа, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания ДПК в градуировочных растворах (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают 6 мл 1-процентного раствора гидроксиламина. Фильтры оставляют на 10 мин., периодически перемешивая раствор. Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 и 3 мл раствора. Пробу объемом 1 мл доливают до 3 мл 1-процентным раствором гидроксиламина.

Во все пробирки добавляют по 0,2 мл 5-процентного раствора хлорного железа и через 10 минут измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание ДПК (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДПК (в мг/куб. м) воздуха «С» вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — количество ДПК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.