Методические указания по фотометрическому измерению концентраций глифтора в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5822-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1285-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1285-75" "Технические условия на метод определения глифтора в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1285-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5822-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5822-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций глифтора в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5822-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

CH -CH-CH

    F   OH F

    1,3-Дифторпропанол-2                              М.м. 96,06.

CH -CH-CH

    F   OH Cl

    1-Фтор-3-хлорпропанол-2                           М.м. 112,52.

Глифтор — смесь 1,3-дифторпропанола-2 и 1-фтор-3-хлорпропанола-2 — представляет собой жидкость желтоватого цвета со специфическим запахом. Т. кип. 120 — 140 °С. Т. воспл. 52 °С, плотность 1,255 — 1,285 г/куб. см.

Сильно проникает через кожу, действует на слизистую глаз. ПДК в воздухе 0,05 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на гидролизе глифтора до глицерина, разложении последнего до формальдегида и колориметрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.

Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.

Нижний предел измерения глифтора в анализируемом объеме — 0,5 мкг.

Нижний предел измерения глифтора в воздухе — 0,025 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,75 мг/куб. м.

Определению мешают жиры, дающие при гидролизе глицерин, окись этилена, этиленгликоль, окисные соединения, окисляющиеся при этих условиях до формальдегида.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 2,5 часа.

Приборы, посуда, аппаратура

Фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Стеклянные гофрированные трубки длиной 100 мл и внутренним диаметром 5 мм.

Стаканы химические, стеклянные, ГОСТ 10334-72.

Реактивы, растворы и материалы

Глифтор, х.ч., ТУ 6-01-329-69 (смесь 1,3-дифторпропанола-2, 70 — 75-процентного и 1-фтор-3-хлорпропанола-2, 10 — 20-процентного) с Т. кип. 120 — 140°С.

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл свежепрокипяченной воды и взвешивают. Добавляют 1 — 2 капли глифтора, взвешивают и доводят объем до метки свежепрокипяченной дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 свежепрокипяченной дистиллированной водой.

Кислота серная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, 40 и 10-процентный раствор.

Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20-процентный раствор.

Натрий сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 429-76, 30-процентный раствор. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 — 3 суток.

Калий йоднокислый (периодат), ГОСТ МРТУ 6-09-6598-70, 1,5-процентный раствор в 10-процентной серной кислоте. Раствор пригоден к употреблению в течение суток.

Растворяют 100 мл кислоты в 10 мл 10-процентного раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 — 3 суток.

Силикагель АСМ, размер зерен 0,25 — 0,5 мм.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную силикагелем. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Таблица 14

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Затем во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора едкого натра и перемешивают. Помещают пробирки в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения приливают во все пробирки по 1 мл 40-процентного раствора серной кислоты. После охлаждения приливают по 0,2 мл 1,5-процентного раствора периодата калия в 10-процентном растворе серной кислоты. Через 30 мин. избыток окислителя восстанавливают 2 — 3 каплями 30-процентного раствора сульфита, затем приливают 3 мл хромотроповой кислоты и нагревают на водяной бане 30 мин. После охлаждения добавляют 3,5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, осторожно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.

Градуировочные растворы устойчивы 1 — 2 дня. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерений

После отбора проб воздуха силикагель пересыпают в коническую колбу и наливают в нее 5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют стоять 15 — 20 минут.

После отстаивания для анализа берут по 2 мл раствора. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрация глифтора «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание глифтора в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, в мкг;