Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гексаметиленимин метанитробензоата (ингибитора г-2) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5821-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1243-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1243-75" "Технические условия на метод определения метанитробензоата гексаметиленимина (ингибитора Г-2) в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1243-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5821-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5821-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гексаметиленимин метанитробензоата (ингибитора г-2) в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5821-"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИН МЕТАНИТРОБЕНЗОАТА (ИНГИБИТОРА Г-2) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

<pre class="legal-pre">     ___          ───
    /   \ NH  x //   \\─COOH
    \___/   2   \ ___ /</pre>
                / ───

          O N
           2

    C  H  NO                                           М.м. 266,3.
     13 18  4

Гексаметиленимин метанитробензоат — кристаллический порошок грязно-желтого цвета, Т. пл. — 134 °С, Т. кип. — 250 °С. Хорошо растворим в воде, мало растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе 3 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на восстановлении метанитробензоата гексаметиленимина, взаимодействии образовавшегося амина с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 445 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы — 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 1,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 до 40 мг/куб. м.

Определению мешают некоторые первичные ароматические амины.

Анилин до 2,5 мкг, мезидин до 3 мкг не мешают определению.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения — 30 минут, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Фильтродержатели.

Поглотительные приборы Рихтера.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла длиной 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,05 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-80.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Палочки стеклянные.

Реактивы, растворы, материалы

Гексаметиленимин м-нитробензоат, ч., ТУ 6-09-13-670-78.

п-Диметиламинобензальдегид, ч.д.а., ТУ 8-09-3272-77, 5-процентный раствор в 5-процентном растворе соляной кислоты.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 5-процентный раствор.

Цинк гранулированный, ч.д.а., ГОСТ 989-75.

Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией гексаметилен метанитробензоата 100 мкг/мл готовят взятием точной навески 10 мг и растворением ее в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой.

Раствор устойчив в течение 4 — 5 дней.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 дистиллированной водой. Раствор готовят в день анализа.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемной скоростью 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра АФА-ВП-20, укрепленного в фильтродержателе, и поглотительного прибора Рихтера, заполненного 6 мл дистиллированной воды.

Для определения содержания ингибитора Г-2 на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб — сутки.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение нескольких часов) готовят согласно таблице 13.

Таблица 13

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и дистиллированную воду согласно таблице, добавляют по 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и по одной грануле цинка. Восстановление проводят при температуре 100 — 110 °С на песчаной бане в течение 5 мин. После охлаждения растворы отфильтровывают в колориметрические пробирки, приливают 1,5 мл 5-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 445 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).

Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания ингибитора в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 1 — 2 каплями этилового спирта и обрабатывают 6 мл воды порциями по 3 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Обе порции сливают вместе и 3 мл берут для анализа в колориметрическую пробирку.

3 мл раствора из поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание ингибитора Г-2 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ингибитора Г-2 (в мг/куб. м) воздуха вычисляют по формуле:

                                а х в

с = -----, б х V

где:

а — количество ингибитора Г-2 в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле, л (см. Приложение).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.

Приложение 2