Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций анионных поверхностно-активных веществ в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5815-91)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Взамен Технических условий на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г.
10 сентября 1991 г. № 5815-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
Анионные поверхностно-активные вещества (АПАВ) — алкилсульфаты, алкилсульфонаты, алкилбензолсульфонаты — имеют переменную структуру в зависимости от исходного сырья. По внешнему виду они представляют собой порошкообразные или пастообразные вещества кремового или желтоватого цвета. Хорошо растворяются в воде и этиловом спирте. Устойчивы в щелочных растворах.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Малотоксичны, слабо раздражают кожу.
Характеристика метода
Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения АПАВ с азуром-1. Комплекс экстрагируется хлороформом, и экстракт фотометрически определяется при длине волны 600 нм на ФЭК-56М или в максимуме поглощения при длине волны 630 нм на спектрофотометре.
Отбор проб проводится с концентрированием на беззольный бумажный фильтр «синяя лента» или АФА-ХП-20.
Нижний предел измерения — 10 мкг АПАВ в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/куб. м при отборе 20 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 4,5 мг/куб. м.
Определению не мешают компоненты, обычно присутствующие в составе синтетических моющих средств: сульфат натрия, триполифосфат натрия (ТПФ), карбонат натрия, энзимы, трилон Б, неионогенные ПАВ (НПАВ).
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 23%.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 500 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 250 мл.
Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, емкостью 250 мл.
Колба круглодонная, ГОСТ 10394-72, емкостью 500 мл.
Холодильник обратный шариковый, ГОСТ 9499-70.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, емкостью 50 мл.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9143-73, емкостью 50, 450 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4202-77, 0,1 н раствор.
Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
Азур-1, ч., ТУ 6-09-07-553-75, 0,05-процентный раствор.
50 мг реактива растворяют в 5 мл 0,1 н раствора серной кислоты и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.
Спирт этиловый гидролизный, ГОСТ 18300-72.
Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н.
Фенолфталеин, ч., ГОСТ 5950-72, 0,1% спиртовой.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6907-72.
Анионактивное ПАВ — стандартное вещество. Применяют АПАВ, используемое на данном предприятии.
Анионактивное ПАВ — лаурилсульфат натрия — стандартное вещество — используют при проведении арбитражных анализов.
Стандартный раствор № 1 анионактивного ПАВ (на примере сульфонала). 20 мг сульфонала очищенного, как описано в разд. 4, с содержанием основного продукта не менее 99,5%, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл. Получают раствор с концентрацией 40 мкг/мл. Раствор годен в течение месяца при температуре 4 — 9 °С.
Стандартный раствор № 2 сульфонала с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.
Фильтры беззольные бумажные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77, диаметром 7,0 см или АФА-ХП-20, ТУ 95-7181-76.
Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин. в течение 10 мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
| Номера стандартов | Стандартный раствор № 2, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 25,0 | 0 |
| 2 | 1 | 24,0 | 10 |
| 3 | 2 | 23,0 | 20 |
| 4 | 3 | 22,0 | 30 |
| 5 | 5 | 20,0 | 50 |
| 6 | 7 | 18,0 | 70 |
| 7 | 9 | 16,0 | 90 |
В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора № 2, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, переносят в делительные воронки и обрабатывают 2 мл 0,1 н раствора серной кислоты и азура-1, перемешивают и проводят двухкратную экстракцию хлороформом порциями по 10 мл в течение 1 мин. После отстаивания нижний хлороформный слой сливают через воронку с кусочком ваты, смоченным хлороформом, в мерную колбу емкостью 25 мл. Оба экстракта собирают в одну колбу и доводят объем до метки хлороформом через ту же воронку. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 600 нм, на спектрофотометре при длине волны 630 нм относительно холостого раствора.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой осторожно помещают в стакан и трижды отмывают дистиллированной водой общим объемом 25 мл. Промывные воды сливают в делительную воронку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентраций АПАВ (в мкг) вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию АПАВ «С» в исследуемом воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
а — количество АПАВ в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
б — объем воздуха, отобранный для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.
Особые случаи
Если содержание АПАВ в воздухе превышает 4,5 мг/куб. м, то пробу с фильтра после переведения в раствор следует количественно перенести в мерную колбу емкостью 50 — 250 мл, затем взять аликвоту раствора, разбавить до 25 мл в мерной колбе и анализировать.
В этом случае расчет концентрации АПАВ в воздухе (С, мг/куб. м) проводят по формуле:
а х в
а — количество АПАВ в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
б — объем аликвоты, взятый для анализа, мл;
в — объем пробы, переведенной в раствор, мл (50 — 250);
V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.