Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций абата в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5809-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1280-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1280-75" "Технические условия на метод определения абата в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1280-75)"
  n1["Методические указания по спектрофотометрическому... (от 10.09.1991 N 5809-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5809-91" "Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций абата в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5809-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АБАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

                                                      1  1               1
    Абат -    (действующее     начало     -      0,0,0 ,0 -тетраметил-0,0 -
тиодипарафенилтиофосфат)  -  белое  кристаллическое  вещество   с   Т.  пл.
30 -  30,5  °С,  плотностью  1,32  г/куб.  см.  Абат  нерастворим  в  воде,

растворяется в хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на способности хлороформных растворов препарата к светопоглощению в ультрафиолетовой области спектра с максимумом поглощения при длине волны 254 — 256 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры «синяя лента».

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора — 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 5,0 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Колбы с пришлифованными пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Абат, х.ч., стандартный раствор абата в хлороформе с содержанием 100 мкг препарата в 1 мл раствора.

Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Фильтры «синяя лента» диаметром 7 см, ТУ 6-09-1678-77.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 10 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно табл. 1.

Стандартные растворы абата наносят на фильтры «синяя лента», заливают 5 мл хлороформа и оставляют на 40 мин. в колбах с пришлифованной пробкой. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 254 — 256 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им значения величины содержания абата в градуировочных растворах (в мкг). В качестве раствора сравнения используют раствор № 1 по таблице.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в колбу с притертой пробкой, заливают 5 мл хлороформа и выдерживают в течение 40 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию абата «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                                а х в

С = -----, б х V

где:

а — концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Прил. 1), л.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.