Методические указания по измерению концентраций ТМТД в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 5044-89)
8 июня 1989 г. № 5044-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТМТД В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Д.Б. Гиренко, Л.Е. Морару, В.А. Тивоненко (ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки реактивом Драгендорфа или раствором сульфата меди.
Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»). Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг, в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,25 — 5 мг/куб. м. Определению не мешают наполнители технического препарата. Граница суммарной погрешности измерения +/- 20%. ПДК ТМТД в воздухе 0,5 мг/куб. м.
Реактивы и растворы. Ацетон ч. Бензол х.ч. Хлороформ х.ч. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Нитрат висмута основной ч.д.а. Йодид калия х.ч. Сульфат меди ч. Кислота уксусная ледяная х.ч. Пластинки «Силуфол». Фильтры бумажные «синяя лента». Стандартный раствор ТМТД: 10 мг препарата (х.ч.) растворяют в 100 мл хлороформа. Срок хранения в холодильнике до 6 мес.
№ 1. Реактив Драгендорфа. Основной раствор приготовляют, сливая растворы а и б. Раствор а: 3,85 г основного нитрата висмута растворяют в 55 мл дистиллированной воды и прибавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор б: 3 г йодида калия растворяют в 20 мл дистиллированной воды. Срок хранения основного раствора в темном месте до 6 мес.
Чтобы приготовить рабочий раствор для обработки пластинки, к 7 мл основного раствора прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты. Срок хранения в темном месте до 10 дней.
№ 2. Водный раствор сульфата меди 1-процентный.
Приборы и посуда. Посуда мерная. Колбы: химические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Испаритель ротационный. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Электроаспиратор. Фильтродержатели. Секундомер С-1-2а. Пипетки мерные вместимостью 0,1; 1 и 10 мл. Цилиндры мерные на 100 мл.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента».
Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий препарат, из фильтродержателя переносят в коническую колбу, заливают 20 мл смеси хлороформ — ацетон (2:1) и экстрагируют дважды в течение 1 ч. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия, сливают в колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель до объема 0,2 — 0,3 мл при температуре бани 40 °C и упаривают на воздухе досуха.
Остаток в колбе растворяют в хлороформе и количественно наносят на сульфольную пластинку капиллярной пипеткой так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 — 4 раза смывают смесью хлороформ — ацетон (2:1) порциями по 0,2 — 0,3 мл, которую также наносят в центр пятна.
Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы 5, 10, 15 мкг пестицида. Пластинку хроматографируют в системе бензол — ацетон (49:0,5). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и высушивают на воздухе.
Для обнаружения препарата пластинку обрабатывают проявляющим реагентом N 1 или 2. При обработке реактивом N 1 (рабочий раствор реактива Драгендорфа) ТМТД проявляется в виде пятна синего цвета на светло-коричневом фоне. Окраска устойчива в течение 15 - 20 мин. При обработке реактивом N 2 (раствор сульфата меди) препарат обнаруживается в виде пятна ярко-зеленого цвета (окраска исчезает быстро). Величина R ТМТД 0,7 +/- 0,05.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
G — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.