Методические указания по определению триаллата в маке масличном методом газожидкостной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 5025-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРИАЛЛАТА В МАКЕ МАСЛИЧНОМ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

---

<*> Разработаны И.И. Пиленковой, Р.Г. Юрковой (ВНИТИГ).

Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях № 4032-85.

Принцип метода. Определение основано на извлечении триаллата из мака ацетонитрилом, переэкстракции его в гексан, очистке гексанового экстракта с помощью колоночной хроматографии и количественном определении методом газожидкостной хроматографии.

Метрологическая характеристика метода. Метрологическая характеристика приведена в таблице 95.

Таблица 95

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Показатель	Семена мака	Коробочки мака
Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг Предел обнаружения, мкг Предел определения, мг/кг Среднее значение определения стандартных количеств, % Число параллельных определений n Стандартное отклонение S, % Доверительный интервал среднего (p = 0,95), %	0,01 — 1,00 0,02 0,01 75,0 6 +/- 5,1 +/- 7,6	0,005 — 1,00 0,0002 0,005 77,0 6 +/- 5,0 +/- 7,4

Избирательность метода. Метод селективен. Определению не мешают фосфор- и хлорорганические пестициды, тиокарбаматы, симм-триазины и другие.

Реактивы, растворы (см. Методические указания № 4032-85). Хроматон N-AW-DMCS (0,2 — 0,25 мм) с 5% силикона DC-550. Азот особой чистоты в баллоне с редуктором.

Подготовка к определению. Приготовление стандартных растворов. Стандартные растворы триаллата: № 1 концентрацией 1 мг/мл (готовят, растворяя навеску 0,0250 г в 25 мл толуола в мерной колбе); № 2 концентрацией 0,001 мг/мл (готовят, разбавляя 0,1 мл стандартного раствора № 1 до 100 мл толуолом в мерной колбе); № 3 концентрацией 0,0001 мг/мл (готовят, разбавляя 10 мл стандартного раствора № 2 до 100 мл толуолом в мерной колбе). Срок хранения стандартных растворов 30 дней.

Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Колонки: хроматографическая стеклянная размером 0,3 x 200 см; адсорбционная стеклянная размером 0,8 x 30 см (заполняют при легком постукивании оксидом алюминия на высоту 10 см и пропускают 10 мл гексана под слабым вакуумом). Испаритель ротационный. Колбы: мерные, цилиндры, мензурки различной вместимости; грушевидные со шлифом на 100 мл для отгонки растворителя; Эрленмейера на 250 мл. Пипетки различной вместимости. Воронки: делительная на 500 мл; конусообразные; Бюхнера; Бунзена. Пробирки градуированные с пробками на шлифах. Мельница лабораторная (кофемолка). Микрошприц на 10 мкл.

Ход анализа. Экстракция. Навеску семян или коробочек мака (20 г) измельчают на кофемолке, помещают в колбу Эрленмейера и дважды экстрагируют ацетонитрилом (100 и 80 мл). Пробу фильтруют под вакуумом и промывают 30 мл ацетонитрила. Фильтрат концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 45 °C до 50 мл и экстрагируют многократно гексаном порциями по 10 мл до тех пор, пока гексановый экстракт не станет бесцветным. Гексановые экстракты объединяют, концентрируют на ротационном испарителе при температуре не выше 45 °C до 1 — 2 мл. Остаток количественно переносят в хроматографическую колонку с оксидом алюминия, обмывая колбу дважды 1 — 2 мл гексана. Триаллат с сорбента элюируют 20 мл гексана. Гексановый элюат концентрируют при тех же условиях, что и экстракт: до 2 — 10 мл для семян мака и 1 — 10 мл для коробочек мака, и аликвоту раствора пробы вводят в хроматограф.

-11

    Условия  хроматографирования.  Рабочая  шкала электрометра 9 x 10    А.
Колонка  хроматографическая  стеклянная  размером 0,3 x 200 см, заполненная
хроматоном  N-AW-DMCS  с  5%  силикона  DC-550. Температура, °C: термостата
колонок  -  180,  испарителя  -  250, детектора - 230. Расход газа-носителя
(азот  особой  чистоты)  через колонку 40 мл/мин., через продувочную камеру
Детектора  60 мл/мин.   Объем  раствора  пробы,   вводимой   в  испаритель,
2 мкл.  Абсолютное  время  удерживания  триаллата   3,75  мин.   Линейность
детектирования  0,0002 - 0,004 мкг.  В этих  же  условиях  хроматографируют
2 - 5 мкл стандартных  растворов  триаллата  N 2  и N 3  (в зависимости  от
размера  пика пробы).  Экстракты  и стандартные  растворы  хроматографируют

трижды и вычисляют среднее значение высоты пиков.

Обработка результатов анализа. Содержание триаллата в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

                              100AH  V
                                   пр 2

X = ---------, H V PR ст 1

где:

A — количество триаллата в хроматографируемом объеме стандартного раствора, нг;

    H  ,  H    -  средние  высоты  пиков  соответственно  на хроматограммах
     пр    ст

растворов пробы и стандарта, мм;

V — объем аликвоты раствора пробы, вводимой в прибор, мкл; 1

V — общий объем раствора пробы, мл; 2

P — навеска пробы, г.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также правила безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и пестицидами.

---