Методические указания по фотометрическому измерению концентраций мелема в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4853-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕЛЕМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

          C

            //  \
           N     N

           C     C
         // \   /  \
       N      N      N                                   М.м. 218.

    H NC      C      CNH
     2   \\ /   \\ /    2
           N      N

Мелем (1,5,9-триамино-сим-гептазин) представляет собой мелкозернистый порошок белого цвета. Растворяется в 5 М растворе серной кислоты (0,05 г в 100 мл), Т разл. 460 °С.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения в щелочном растворе при длине волны 242 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества — 0,2 мкг/мл фотометрируемого объема.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 15 мг/куб. м.

Измерению не мешают мочевина, дициандианид, производные симитриазина (аммелин, аммелид, циануровая кислота, меламин).

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Воронка фильтрующая, ГОСТ 25-336-22, типа ВФ 40-ПОР-40-ХС.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 200, 250 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 и 20 мл.

Колба Бунзена вместимостью 500 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Мелем, ТУ 06-3-463-73, очищают следующим образом: 10 — 15 г мелема обрабатывают 1 л горячей дистиллированной воды при 95 — 98 °С, перемешивая в течение 1 часа. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр. Операцию повторяют. Осадок сушат при t° 150 — 160 °С в течение 3 часов. 5 г высушенного мелема и 50 мл концентрированной серной кислоты перемешивают в течение 20 минут, фильтруют воронку в колбу Бунзена с 250 мл воды. Выпавший осадок мелема отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают водой до нейтральной среды по индикаторной бумаге, сушат при t 150 — 160 °С в течение 3-х часов, а затем тщательно измельчают в ступке.

Гидроокись натрия, ГОСТ 4328-77, или гидроокись калия, ГОСТ 2463-80, ч., 5 М раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч., концентрированная, разбавленная 1:1 и 5 М раствор.

Натрий тетраборнокислый (бура), ГОСТ 4199-76, ч., 0,05 М раствор.

Стандартный раствор № 1 с содержанием мелема 500 мкг/мл готовят следующим образом: 0,125 г мелема помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, приливают раствор серной кислоты 1:1, перемешивают до растворения мелема и доводят объем раствора в колбе до метки этой же кислотой. Раствор может храниться в течение 2-х суток.

Стандартный раствор № 2 с содержанием мелема 5 мкг/мл готовят так: 2 мл стандартного раствора № 1 вносят в колбу вместимостью 200 мл, добавляют раствор гидроокиси натрия (калия) до рН = 6 — 9 (по индикаторной бумаге) и доводят общий объем раствора в колбе до метки 0,05 М раствором буры. Раствор может храниться в течение месяца.

Бумага индикаторная универсальная (рН 1 — 10), ТУ 6-09-1181-76.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через закрепленный в патроне фильтр. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в эксикаторе неограниченное время.

Подготовка к измерению

Градуировочный раствор мелема готовят разбавлением стандартного раствора № 2 раствором буры в мерных колбах вместимостью 50 мл согласно таблице 26.

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	0,05 М р-р натрия тетраборнокислого, мл	Содержание мелема в анализируемом растворе, мкг/мл
1	0	50	0
2	2	48	0,2
3	5	45	0.5
4	10	40	1,0
5	15	35	1,5
6	20	30	2,0
7	30	20	3,0

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 242 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему мелема.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения величин светопоглощения градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг/мл). Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой переносят в стакан, приливают 10 мл 5 М раствора кислоты и перемешивают стеклянной палочкой в течение 10 — 15 минут. Затем раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, промывают фильтр 20 мл раствора гидроокиси натрия (калия) в 2 — 3 приема, смывы сливают в ту же колбу. Раствор в колбе доводят по каплям раствором гидроокиси натрия (калия) до рН = 6 — 9 и затем до метки 0,05 М — раствором натрия тетраборнокислого. Оптическую плотность полученного раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Если оптическая плотность раствора превышает величину 0,850, то раствор разбавляют 0,05 М раствором натрия тетраборнокислого <*>.

---

<*> Экспериментально показано, что раствор буры и раствор сравнения, приготовленный как рабочий раствор, одинаковы по светопоглощению.

Количественное определение концентрации мелема, мкг/мл, проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию мелема в воздухе, мг/куб. м (С), вычисляют по формуле:

где:

а — концентрация мелема в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100,00 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---