Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кристаллина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4850-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРИСТАЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Кристаллин — минеральное удобрение, состав которого:

    NH NO   - 49 вес. %;
      4   3

    NH H PO  - 18,6 вес. %;
      4 2  4

    (NH ) NPO  - 9,3 вес. %;
       4 2   4

    K SO  - 2,2 вес. %;
     2  4

H O — 1,1 вес. %. 2

Представляет собой порошок белого цвета. Плотность 17,2 г/куб. см. Хорошо растворяется в воде. В воздухе содержится в виде пыли.

ПДК кристаллина в воздухе — 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия входящих в состав кристаллина гидрофосфата и дигидрофосфата аммония с молибдатом аммония и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 640 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания кристаллина в анализируемом объеме раствора — 5 мкг.

Нижний предел измерения кристаллина в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.

Определению мешают неорганические соединения фосфора, мышьяка и кремния.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Фильтры АФА-ХА-20.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм, вместимостью 15 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1; 2; 5 мл.

Химические стаканы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Калий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 2499-75, х.ч.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., 10 н раствор.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-78, х.ч.

18,8 г молибдата аммония помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до половины водой и взбалтывают до полного растворения, затем постепенно приливают 80 мл 10-процентного раствора серной кислоты и доводят объем раствора до метки водой. Раствор устойчив более 1 месяца.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-76, х.ч., 1-процентный раствор (свежеприготовленный).

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 100 мкг/мл фосфора готовят растворением 0,0735 г двузамещенного фосфорнокислого калия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 1 месяц.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл фосфора готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб две недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 23. В пробирки с градуировочными растворами добавляют по 0,1 мл раствора молибдата аммония, через 10 минут по 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты и через 60 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 640 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. (Стандарт № 1 по таблице.) Окраска раствора устойчива 2 часа.

Таблица 23

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания фосфора в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, приливают 10 мл дистиллированной воды порциями по 5 мл, после каждого промывания фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают в химический стакан.

1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл дистиллированной воды, 0,1 мл раствора молибдата аммония, через 10 минут прибавляют 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты, раствор перемешивают. Через 60 минут измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию кристаллина в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а — количество фосфора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

к — коэффициент пересчета фосфора на кристаллин, равный 9,94;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов t

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

Приложение 3