Библиотека
Скачать PDF

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций компоненты М-651 в воздухе рабочей зоны

№ 4848-88Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4848-88)

Примечание

Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко

12 декабря 1988 г. № 4848-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КОМПОНЕНТЫ М-651 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

                 ___

                   Cl───
<pre class="legal-pre">      ┌───┬───NH───/     \
      │   │        \\   //
      C   N          ───N──C \                        М.м. 736,65.
    // \ /              │     CH
    O   N               C──CH/  2
        │              //  │</pre>

 Cl/ \\Cl          O   C  H
18 35 
   \ //
    Cl

Компонента М-651(1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[-2»-хлор-5«(октодецинилсуксиноимино)фенил]амино-пиразолон-5) представляет собой твердое вещество с Т пл. 129 — 130 °С, хорошо растворимо в бензоле, диоксане, хлороформе, этиловом спирте, трудно растворимо в четыреххлористом углероде, нерастворимо в воде. В воздухе может находиться в виде пыли. Не раздражает кожу и слизистые, не кумулируется в организме, аллергическим действием не обладает.»

ОБУВ компоненты М-631 в воздухе — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия компоненты М-651 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилиносульфата и фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 520 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества — 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают трихлорфенилгидразин; мешают соединения, содержащие в составе пиразолоновую группу.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 — 10 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы и материалы

Компонента М-651.

Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, х.ч., 0,5-процентный водный раствор.

Калий гексацианоферрат (III), ГОСТ 4206-75, 0,1-процентный раствор (свежеприготовленный).

п-Аминодиатиланилинсульфат, ГОСТ 5.1.300-72, 0,14-процентный раствор (свежеприготовленный).

Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81, х.ч.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией компонента готовят растворением 0,1 г вещества в изопропаноле в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения в темноте до 5 суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией компоненты 10 мг/мл готовят разведением 1 мл стандартного раствора № 1 изопропанолом в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора — 4 часа.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 21.

Таблица 21

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

№ п/п Вода дистиллированная, мл Стандартный раствор № 1, мл Стандартный раствор № 2, мл Изопропанол, мл Содержание компоненты, мл
1 10 0 0 5,0 0
2 10 1,0 0 4,0 10
3 10 2,0 0 3,0 20
4 10 3,0 0 2,0 30
5 10 4,0 0 1,0 40
6 10 5,0 0 0 50
7 10 0 0,10 4,9 100
8 10 0 0,20 4,8 200

В приготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,35 мл 0,5-процентного раствора углекислого натрия, по 0,5 мл 0,1-процентного раствора калия гексацианоферрата (III) и по 0,5 мл 0,14-процентного раствора п-аминодиэтиланилина. Содержимое колб доводят до метки водой, выдерживают 25 минут и фотометрируют при 520 нм (сфетофильтр № 6) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствор сравнения содержит все вещества, кроме определяемого (стандарт № 1 по таблице). Окраска растворов устойчива 4 час. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания компоненты М-651 в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр осторожно переносят в химический стакан, приливают 15 мл изопропанола. Раствор перемешивают 5 мин. стеклянной палочкой. Для анализа отбирают 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно налито 10 мл воды, приливают 0,35 мл раствора углекислого натрия, 0,5 мл раствора калия гексацианоферрата (III) и 0,5 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. Содержимое колбы доводят до метки водой. Раствор выдерживают 25 мин. и фотометрируют при 520 нм. Количественное определение компоненты М-651 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию компоненты М-651 в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов t

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                                   t

Приложение 2
(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

°СДавление Р, кПа (мм рт. ст.)
97,33 (730)97,86 (734)98,4 738)98,93 (742)99,46 (746)100,00 (750)100,53 (754)101,06 (758)101,33 (760)101,86 (764)
-301,15821,16461,17091,17721,18361,18991,19631,20261,20581,2122
-261,13931,14561,15191,15811,16441,17051,17631,18311,18621,1925
-221,12121,12741,13361,13961,14581,15191,15811,16431,16731,1735
-181,10361,10971,11591,12181,12781,13381,13991,14601,14901,1551
-141,08661,09261,09861,10451,11051,11641,12241,12841,13131,1373
-101,07011,07601,08191,08771,09861,09941,10531,11121,11411,1200
-061,06401,05991,06571,07141,07721,08291,08871,09451,09741,1032
-021,03851,04421,04991,05561,06131,06691,07261,07841,08121,0869
01,03091,03661,04231,04771,05351,05911,06481,07051,07331,0789
+021,02341,02911,03471,04021,04591,05141,05711,06271,06551,0712
+061,00871,01431,01981,02531,03091,03631,04191,04751,05021,0557
+100,99440,99901,00541,01081,01621,02161,02721,03261,03531,0407
+140,98060,98600,99140,99671,00271,00741,01281,01831,02091,0263
+180,96710,97250,97780,98800,98840,99360,99891,00431,00691,0122
+200,96050,96580,97110,97830,98160,98680,99210,99741,00001,0053
+220,95390,95920,96450,96960,97490,98000,98530,99060,99320,9985
+240,94750,95270,95790,96310,96830,97350,97870,98390,98650,9917
+260,94120,94640,95160,95660,96180,96690,97210,97730,97550,9851
+280,93490,94010,94530,95030,99550,96050,96570,97080,97340,9785
+300,92880,93390,93910,94400,94320,95420,95940,96460,96700,9723
+340,91670,92180,92680,93180,93680,94180,94680,95190,95440,9595
+380,90490,90990,91490,91980,92480,92970,93470,93970,94210,9471

Приложение 3

Не приводится