Методические указания по определению далапона в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии

Министерство здравоохранения СССР · № 4347-87Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 08.06.1987 № 4347-87)

Утверждены
Минздравом СССР

8 июня 1987 г. № 4347-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДАЛАПОНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

<*> Разработаны Ю.С. Барановым (ВНИИЭМК).

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях № 2842-83.

Принцип метода. Метод основан на извлечении далапона из н-гексанового раствора эфирного масла слабой щелочью с последующим перераспределением препарата в диэтиловый эфир, этерификации этиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты и определении методом ГЖХ с ДПР.

Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество далапона 3 нг. Нижний предел определения 0,5 мг/кг. Среднее значение определения 63,5%. Стандартное отклонение 3,7%. Доверительный интервал +/- 9,1% (при n = 7, p = 0,95).

Избирательность метода. Метод селективен в присутствии ХОП и ФОП, а также гербицидов, рекомендованных на лаванде и розе.

Реактивы и растворы. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир ч. Едкий натр х.ч. Хлороводородная кислота ч. Хлорид натрии ч.д.а. Сульфат натрия безводный. Кислота серная концентрированная. Этанол ректиф. Хроматон N-супер (0,16 — 0,20 мм) с 5% SE-30. Хроматон N-супер (0,16 — 0,20 мм) с 5% XE-60. Стандартный раствор метилового эфира альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты в гексане с содержанием 10 мкг/мл, стабилен при хранении в холодильнике в течение 1 мес.

Приборы и посуда. Хроматограф газовый «Цвет-106», «Цвет-164», «Газохром-1106» с ДЭЗ или аналогичный. Ротационный вакуумный испаритель. Воронки делительные и лабораторные типа В. Колбы: плоскодонные конические; грушевидные остродонные; мерные на 100 мл. Пипетки на 10 мл. Пробирки на 10 мл. Микрошприцы для хроматографии на 10 мкл.

Подготовка к определению. Органические растворители перед началом работы следует очистить по соответствующим методикам и перегнать, сульфат натрия прокалить при 300 — 400 °C, хроматографическую колонку кондиционировать в режимных условиях в течение 2 ч.

Ход анализа. Экстракция. Навеску эфирного масла (10 г) растворяют в 50 мл н-гексана и переносят в делительную воронку. Прибавляют 50 мл 0,5 н NaOH, встряхивают, отделяют нижний слой. Повторяют операцию. Объединенные экстракты промывают 50 мл н-гексана, подкисляют хлороводородной кислотой до pH 1, добавляют 10 г хлорида натрия и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром порциями по 50 мл. Эфирный экстракт сушат, пропуская через 100 г безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани 30 °C. К сухому остатку прибавляют 1 мл н-гексана, 0,5 мл этилового спирта, 1 мл дистиллированной воды и 2 мл концентрированной серной кислоты, закрывают плотно пробкой и встряхивают с охлаждением колбы под струей воды. Выдерживают смесь 2 ч и аликвоту (2 мкл) верхнего гексанового слоя вводят в испаритель хроматографа.

    Условия  хроматографирования.  Используют стеклянную спиральную колонку
длиной  1 м с  внутренним  диаметром 3 мм.  Расход газа-носителя 60 мл/мин.

Температура (°C): испарителя — 150, термостата детекторов — 150, термостата колонок — 80. Хроматографируемый объем 2 мкл. Линейный динамический -12 диапазон 3 — 150 нг. Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А. Время удерживания на SE-30 2 мин., на XE-60 3 мин. 45 с.

Обработка результатов анализа. Содержание препарата в анализируемой пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

                                HV
                                  1

X = ----, V KP 2

где:

V — объем анализируемой пробы, мл; 1

V — объем инъектируемой пробы, мкл; 2

H — высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;

P — масса навески, г; K — калибровочный коэффициент, который определяют по формуле:

                             H     H           H
                          1   1     2           n

K = — (--- + --- + ... + ---),

                          n  CV    CV          CV
                               1     2           n

где:

    H , H , ..., H  - высоты пиков стандартного раствора далапона, мм;
     1   2        n
    V , V , ..., V  - объемы  стандартного раствора  далапона,  вводимые  в
     1   2        n

хроматограф, мкл;

C — концентрация стандартного раствора далапона, мкг/мл.

Содержание далапона в пробах эфирного масла вычисляют как среднее их трех параллельных определений.

Требования безопасности. Следует руководствоваться правилами безопасности при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.