Методические указания по фотометрическому измерению концентраций паров ртути в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 06.11.1986 № 4188-86)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
6 ноября 1986 г. № 4188-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Ртуть — серебристо-белый жидкий легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 38,87 °C. Плотность 13,55 г/куб. см. Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в синий цвет комплекса.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Предел измерения паров ртути в анализируемом объеме пробы — 0,1 мкг.
Предел измерения в воздухе — 0,005 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ртути — 0,005 — 0,50 мг/куб. м.
Определению мешают сулема и ртутьсодержащие соединения.
Граница суммарной погрешности измерения ртути в воздухе не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны — 0,01 мг/куб. м
2. Реактивы, растворы и материалы
Хлорная ртуть, х.ч., ГОСТ 4519-48.
Основной стандартный раствор с содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор сохраняется в течение 6 месяцев.
Стандартный раствор с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.
Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.
Поглотительный раствор — готовят путем растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора йодистого калия.
Кристаллический фиолетовый, ч.д.а., ТУ 6-09-4119-75. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл.
Натрий сернистокислый 7-водный, ч.д.а., ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.
Реактивный раствор готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед началом анализа.
3. Приборы и посуда
Поглотительные приборы Рыхтера.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.
Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
4. Проведение измерения
Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
Из каждого поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм.
Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
| Номер стандарта | Стандартный раствор хлорной ртути, мл | Поглотительный раствор, мл | Реактивный раствор | Содержание ртути, мкг |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 2,0 | по 1 мл | 0 |
| 2 | 0,01 | 1,99 | во все | 0,1 |
| 3 | 0,03 | 1,97 | пробирки | 0,3 |
| 4 | 0,05 | 1,95 | ||
| 5 | 0,1 | 1,90 | 1,0 | |
| 6 | 0,3 | 1,70 | 3,0 | |
| 7 | 0,5 | 1,50 | 5,0 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.
Концентрацию ртути в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
Y x V
V x V
1 20
где:
Y — количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 1
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л (см. приложение 1).