Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций ивина в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 01.07.1986 № 4127-86)
1 июля 1986 г. № 4127-86
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИВИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
// \
// \
3 \\ / 3
N
\/
O
Ивин (действующее начало 2,6-диметилпиридина N-оксид) — бесцветная жидкость со слабым специфическим запахом. Т кип. — 240 °С. Хорошо растворяется в воде, спирте, хлороформе, ацетоне и других органических растворителях. Практически нелетуч.
Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля, обнаружении зон локализации вещества после ультрафиолетового облучения парами йода с последующей обработкой пластинок 1-процентным раствором крахмала.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 мкг.
4. Предел измерения в воздухе — 0,04 мг/куб. м (при отборе 25 литров воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,04 — 0,4 мг/куб. м.
6. Определению не мешают: гидрел, дигидрел, хлорхолинхлорид, морфол, алар, гиббереллин.
7. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,32%.
II. Реактивы, растворы, материалы
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-81.
Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6269-79.
Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72.
Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
Йод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4139-79.
Крахмал, 1-процентный водный раствор, ГОСТ 10163-76.
Подвижный растворитель: бензол — уксусная кислота (1:1,5).
Основной стандартный раствор ивина, содержащий 100 мкг/мл действующего вещества, готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл хлороформа в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 3-х месяцев.
III. Применяемая посуда и приборы
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76, тип ИР-1М.
Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Стакан химический емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Пластинки «Силуфол» (производства ЧССР).
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.
Камера с парами йода (10 — 20 г кристаллического йода помещаются на дно герметически закрытой камеры).
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
V. Условия анализа
Фильтр, предварительно промытый смесью ацетон — диэтиловый эфир (1:1), помещают в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Экстрагируют ивин из фильтра в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды (по 20 мл). Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу для отгонки растворителя. Упаривают органический растворитель до объема 0,1 — 0,2 мл при температуре бани не выше 60 °С. Далее остаток наносят количественно на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы ивина, содержащие 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру со смесью бензол - уксусная кислота (1:1,5). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Затем пластинку подвергают УФ-облучению в течение 10 минут. После чего помещают в камеру йода на 5 минут, затем выветривают на воздухе и проявляют 1-процентным водным раствором крахмала. Ивин проявляется в виде синих пятен на белом фоне с величиной R = 0,58
f
+/- 0,02.
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости количества препарата в мкг от площади и интенсивности пятна. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 — 10 мкг.
Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта.
Концентрацию препарата (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
где:
G — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
V — хроматографируемый объем пробы, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Джагацпанян С.А., Бунятян Ю.А. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван).