Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций хостаквика в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 01.07.1986 № 4124-86)
1 июля 1986 г. № 4124-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Дополнение к № 2845-83
«Хроматографическое определение концентраций»
хостаквика в воздухе рабочей зоны»)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
OP(OCH )
| / | 3 2 | |
| М.м. 250,5. | ||
\/ \
Cl
Хостаквик (гептенофос) - действующее начало 0,0-диметил-0-хлорбицикло/3.2.0/гептадиен-1,5-ил)фосфат - жидкость,
-4
температура кипения — 64 °С (0,075 мм рт. ст.). Давление паров — 7,5 х 10 мм рт. ст. при 20 °С. Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °С 1000 г/л), хуже растворим в н-гексане (130 г/л). Растворим в воде 2,2 г/л. При применении может находиться в воздухе в виде паров и аэрозоля.
I. Характеристика метода
1. Методика основана на газохроматографическом определении хостаквика с пламенно-фотометрическим детектором после концентрирования пробы.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента», ацетон:вода (7:3)).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 0,6 нг.
4. Предел измерения в воздухе — 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,2 — 10 мг/куб. м.
6. Определению не мешают наполнители технического препарата.
7. Граница суммарной погрешности +/- 14,2.
8. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Азот газообразный, особой чистоты, содержание O не более 0,003%, ГОСТ 2 9293-74.
Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
Хроматон N-AW 5% SE-30 (Chemapol, ЧССР).
Фильтры бумажные беззольные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
III. Приборы и посуда
Газовый хроматограф с пламенно-фотометрическим детектором (тип Цвет-164 или др.), фильтр по фосфору.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Воронки химические диам. 60 мм, ГОСТ 8613-75.
Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 10394-72.
Пипетки мерные 0,1 и 1 мл, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц 10 мл, МШ-10М, ТУ 2-822-106.
Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя), ТУ 25-11-1062-75.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «синяя лента» и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетон — вода (7:3).
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике — не более 2-х дней.
V. Условия анализа
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя.
Смесь ацетон — вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и экстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом.
Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,1 — 0,3 мл при температуре бани не больше 40 °С. Досуха выпаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона (гексана) и хроматографируют ГЖХ.
Колонка стеклянная 1 м х 3 мм.
Скорость газа-носителя (азота) — 50 мл/мин.
Расход водорода — 65 +/- 2 мл/мин.
Расход воздуха — 120 +/- 5 мл/мин. -8
Шкала электрометра — 2 х 10 А.
Температура испарителя — 220 °С.
Линейный диапазон детектирования — 0,6 — 50 нг.
Минимально детектируемое количество — 0,6 нг.
Время удерживания при указанных условиях — 45 сек.
Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе производят по формуле:
А х V х Н
х
путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного вещества при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора, где:
А — количество стандартного препарата, введенное в хроматограф, мкг;
Н — высота пика стандартного раствора, мм;
Н — высота пика препарата в исследуемой пробе, мм; х
V — объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
v — общий объем анализируемого экстракта, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 20 условиям.
VI. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
VII. Методика разработана
Гиренко Д.Б., Морару Л.Е., Клисенко М.А. (ВНИИГИНТОКС).