ГОСТ Р 51698-2000. Государственный стандарт Российской Федерации. Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 25.12.2000 № 410-ст)
Примечание
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в ИУС «Государственные стандарты», № 6, 2001 Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 июля 2001 года с правом досрочного введения.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ ЭКСПРЕСС-МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТОКСИЧНЫХ МИКРОПРИМЕСЕЙ
Vodka and ethanol. Gasochromatography express-method for determination of toxic microadmixtures content
1 июля 2001 года
Предисловие
1. Разработан и внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая и ликероводочная продукция», Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ.
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 25 декабря 2000 г. № 410-ст.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на водку и этиловый спирт и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей с использованием насадочных (для определения метилового спирта) и капиллярных колонок (для определения метилового спирта, сивушного масла, уксусного альдегида, сложных эфиров). Метод пригоден для определения токсичных микропримесей в отгонах, полученных из окрашенных ликероводочных изделий и изделий с ароматическими добавками.
Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,0001 до 0,1%, массовых концентраций остальных токсичных микропримесей — от 0,5 до 1000 мг/куб. дм.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 4212-78 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия
ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения
ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия.
3. Отбор проб и подготовка образцов
3.1. Отбор проб для анализа водки — по ГОСТ 5363; для анализа спирта — по ГОСТ 5964.
3.2. Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки водки или спирта, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 куб. см, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью 1 куб. см вносят 1 куб. см продукта.
3.3. Для проведения контроля воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.
3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
4. Метод измерений
4.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце спирта или водки и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа с использованием насадочных колонок — не более 10 мин., а капиллярных — 20 — 25 мин.
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, -12 пределом детектирования не более 5 х 10 г С/с.
Микрошприц вместимостью 1 куб. мм, 5 куб. мм и 10 куб. мм.
Пипетка 3-1-1-0,5 по ГОСТ 29227.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 — 55 °С по ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 куб. см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Колонка хроматографическая насадочная стеклянная длиной 200 см, внутренним диаметром 3 мм, заполненная целитом 545 с частицами размером 0,20 — 0,25 мм, с нанесенной жидкой фазой ПЭГ-300, составляющей 17% от массы твердого носителя. Допускается применение других твердых носителей и жидких фаз, обеспечивающих разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1 (здесь и далее рисунки не приводятся).
Колонка хроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 2.
Склянка для хранения градуировочной смеси с пробкой, обеспечивающей герметичность.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Вата стеклянная или стеклоткань.
Альдегид уксусный технический [1].
Метанол-яд для хроматографии, х.ч. [2].
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Метилацетат (метиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии, х.ч. [3].
Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии, х.ч. [4].
1-Пропанол для хроматографии, х.ч. [5].
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
2-Пропанол для хроматографии, х.ч. [6].
1-Бутанол для хроматографии, х.ч. [7].
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Газ-носитель — азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не хуже указанных.
4.3 Подготовка к выполнению измерений
4.3.1. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
4.3.2 Приготовление насадки и стабилизация насадочной колонки
Необходимую массу твердого носителя взвешивают, результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
Навеску жидкой фазы в количестве 17% от массы твердого носителя помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 куб. см, растворяют в ацетоне, переносят в фарфоровую чашку вместимостью 250 куб. см и насыпают твердый носитель. Фарфоровую чашку с образовавшейся суспензией ставят в вытяжной шкаф и при комнатной температуре испаряют растворитель, периодически помешивая стеклянной палочкой. Объем растворителя должен быть примерно равным объему твердого носителя. Затем чашку помещают на 3 ч в сушильный шкаф при температуре 60 °С. Готовая насадка должна быть сыпучей и не иметь комков.
Необходимое количество насадки для заполнения двухметровой колонки диаметром 3 мм должно быть (7,0 +/- 0,5) г.
Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 1,8 — 2,7 куб. дм/ч при температуре 80 °С в течение 8 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.3 Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.3.1. Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048 — 0,072 куб. дм/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.3.2. После анализа отгонов, полученных из окрашенных ликероводочных изделий и изделий с ароматическими добавками, кондиционирование колонки проводят при температуре термостата колонки 220 °С в течение одного часа.
4.3.4 Приготовление градуировочных смесей
4.3.4.1. Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки. Состав градуировочной смеси должен быть близким к анализируемым пробам.
4.3.4.2. При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте и водках их готовят из веществ массовой долей основного вещества не менее 98% и ректификованного спирта либо водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40%, используемых в качестве растворителей.
При использовании капиллярных колонок применяют градуировочные смеси, содержащие следующие вещества: уксусный альдегид, метилацетат, этилацетат, метанол, 1-пропанол, 2-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол, изоамиловый спирт.
При использовании насадочных колонок применяют градуировочные растворы метанола в этиловом спирте или водно-спиртовом растворе.
4.3.4.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,1%
4.3.4.3.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 куб. см наливают 50 куб. см этилового ректификованного спирта и пипетками вместимостью 0,5 куб. см вносят по 0,1 куб. см каждого вещества.
4.3.4.3.2. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.
4.3.4.3.3 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 куб. см наливают 50 куб. см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипетками вместимостью 0,5 куб. см вносят по 0,1 куб. см каждого вещества.
4.3.4.3.4. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.
4.3.4.4 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,01%
4.3.4.4.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 куб. см наливают 50 куб. см этилового ректификованного спирта и пипетками вместимостью 10 куб. см вносят по 10 куб. см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,1%, приготовленной по 4.3.4.3.1, и раствора уксусного альдегида объемной долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.2.
4.3.4.4.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 куб. см наливают 50 куб. см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипетками вместимостью 10 куб. см вносят по 10 куб. см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,1%, приготовленной по 4.3.4.3.3, и раствора уксусного альдегида объемной долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.4.
4.3.4.5 Приготовление градуировочных смесей объемной долей компонентов 0,001%
4.3.4.5.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 куб. см наливают 50 куб. см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 куб. см вносят 10 куб. см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,01%, приготовленной по 4.3.4.4.1. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.2.
4.3.4.5.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 куб. см наливают 50 куб. см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 куб. см вносят 10 куб. см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,01%, приготовленной по 4.3.4.4.2. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.4.
4.3.4.6 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,0001%
4.3.4.6.1 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 куб. см наливают 50 куб. см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 куб. см вносят 10 куб. см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.4.5.1. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.2.
4.3.4.6.2 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 куб. см наливают 50 куб. см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 10 куб. см вносят 10 куб. см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.4.5.2. Далее повторяют операции по 4.3.4.3.4.
4.3.4.7. Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу.
4.3.4.8. Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения — 6 мес.
4.4 Выполнение измерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
При работе с насадочными колонками:
температура термостата колонок, °С 55 - 65
температура испарителя (инжектора), °С 150 - 200
температура детектора, °С 220 - 250
скорость потока воздуха, куб. дм/ч 18
скорость потока водорода, куб. дм/ч 1,8
скорость потока газа-носителя (азот), куб. дм/ч 1,8 - 2,7
объем пробы, куб. мм 1 - 2.
При работе с капиллярными колонками:
температура термостата колонок, °С 60 - 75
температура испарителя (инжектора), °С 120 - 200
коэффициент деления потока 40:1
температура детектора, °С 220 - 250
скорость потока воздуха, куб. дм/ч 18
скорость потока водорода, куб. дм/ч 1,8
скорость потока газа-носителя (азот), куб. дм/ч 0,048 - 0,072
объем пробы, куб. мм 0,5 - 1.
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих разделение веществ, аналогичное приведенному на рисунках 1, 2.
4.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа градуировочной смеси с использованием насадочной колонки представлена на рисунке 1, с использованием капиллярной колонки — на рисунке 2.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Для пересчета объемной доли Х, %, определяемого вещества в градуировочной смеси в массовую концентрацию с, мг/куб. дм, используют формулу:
где ро — плотность данного вещества, г/куб. см.
Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значения градуировочного коэффициента заносят в память компьютера.
4.4.3 Анализ образца
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 куб. мм, 5 куб. мм или 1 куб. мм вводят 1 куб. мм образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1. Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси. Проводят два параллельных анализа образца.
4.5 Обработка результатов измерений
4.5.1. Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать норматив оперативного контроля сходимости d значения которого приведены в таблице 1. Контроль сходимости выполняют в соответствии с 4.7.2.
| Определяемое токсичное | Диапазон измеряемых | Нормативы оперативного контроля | ||
| вещество | массовых концентраций или объемных долей | сходимости d, n = 2, при Р = 0,95, % | воспроизводимости D, m = 2, при P = 0,95, % | погрешности К при Р = 0,90, % |
| Сивушное масло: | От 0,5 до | 15 | 18 | 13 |
| 2-пропанол, мг/куб. дм | 10,0 включ. Св. 10,0 до | 8 | 10 | 8,4 |
| 1-пропанол, мг/куб. дм | 1000 включ. | |||
| 1-бутанол, мг/куб. дм изобутиловый спирт, мг/куб. дм изоамиловый спирт, мг/куб. дм | ||||
| Сложные эфиры, мг/куб. дм: | ||||
| метилацетат этилацетат | ||||
| Уксусный альдегид, мг/куб. дм | ||||
| Метиловый спирт, объемная доля, % | От 0,0001 до 0,001 включ. Св. 0,001 до 0,01 включ. Св. 0,01 до 0,1 включ. | 20 15 7 | 30 20 10 | 17 13 8,4 |
4.5.2 Результаты измерений содержания микропримесей выражают:
- метилового спирта — объемная доля в пересчете на безводный спирт, %;
- уксусного альдегида, сложных эфиров (метилацетата и этилацетата), сивушного масла (1-пропанола, 2-пропанола, 1-бутанола, изобутилового и изоамилового спиртов), мг/куб. дм, в пересчете на безводный спирт.
Для пересчета на безводный спирт результаты умножают на коэффициент П, определяемый по формуле:
Р — объемная доля этилового спирта в анализируемом образце, %;
100 — объемная доля безводного спирта, %.
Результат определения содержания каждого токсичного вещества в водке и этиловом спирте представляют в виде:
Х +/- 0,01 дельта Х и с +/- 0,01 дельта с, (3)
Х — объемная доля в пересчете на безводный спирт, %;
с — массовая концентрация, мг/куб. дм, в пересчете на безводный спирт;
дельта — границы относительной погрешности измерения объемной доли или массовой концентрации каждого токсичного вещества, %.
Результаты анализа сложных эфиров представляют как сумму массовых концентраций сложных эфиров, идентифицированных в образце, мг/куб. дм, в пересчете на безводный спирт.
Результаты анализа сивушного масла представляют как сумму массовых концентраций компонентов сивушного масла, идентифицированных в образце, мг/куб. дм, в пересчете на безводный спирт.
Если полученный результат анализа менее нижней границы диапазона измеряемых содержаний, то в протоколах указывают полученный результат определяемых содержаний данного вещества по данному методу.
4.6 Характеристики погрешности измерений
Границы относительной погрешности, в процентах, измерения массовой концентрации (объемной доли) микропримесей в водке или этиловом спирте при Р = 0,95 приведены в таблице 2.
| Определяемое токсичное вещество | Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей | Границы относительной погрешности дельта, % |
|---|---|---|
| Сивушное масло: | От 0,5 до 10,0 включ. | +/- 15 |
| 2-пропанол, мг/куб. дм | Св. 10,0 до 1000 включ. | +/- 10 |
| 1-пропанол, мг/куб. дм | ||
| 1-бутанол, мг/куб. дм изобутиловый спирт, мг/куб. дм изоамиловый спирт, мг/куб. дм | ||
| Сложные эфиры, мг/куб. дм: | ||
| метилацетат этилацетат | ||
| Уксусный альдегид, мг/куб. дм | ||
| Метиловый спирт, объемная доля, % | От 0,0001 до 0,001 включ. Св. 0,001 до 0,01 включ. Св. 0,01 до 0,1 включ. | +/- 20 +/- 15 +/- 10 |
4.7 Оперативный контроль точности результатов измерений
4.7.1. Нормативы оперативного контроля точности результатов измерений - в соответствии с таблицей 1.
4.7.2 Контроль сходимости
4.7.2.1. Контроль сходимости d проводят при каждом измерении сравнением результатов двух параллельных определений содержания токсичных веществ в образце по 3.2 одной и той же пробы, выполненных в соответствии с настоящим стандартом одним исполнителем на одном и том же приборе.
4.7.2.2 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условий:
200 |C - C | 200 |X - X |
i1 i2 1 2
--------------- <= d и ------------- <= d, (4)
|C + C | i |X + X |
i1 i2 1 2
где:
С , С - результаты параллельных измерений содержания i-го
i1 i2
вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе,
полученные по 4.7.2.1, мг/куб. дм;
Х , Х - результаты параллельных измерений содержания
1 2
метилового спирта в анализируемой пробе, полученные по 4.7.2.1, объемная доля метилового спирта, %; d , d — нормативы оперативного контроля сходимости i (таблица 1) i-го вещества и метилового спирта, %.
Если условие не выполняется, измерения повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
4.7.3 Контроль воспроизводимости
4.7.3.1. Контроль воспроизводимости D результатов измерений проводят, сравнивая результаты измерений содержания анализируемых веществ в двух образцах по 3.3 одной и той же пробы, выполненных в соответствии с настоящим стандартом разными исполнителями или одним исполнителем, но с использованием разных приборов.
4.7.3.2 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условий:
_ _ _ _
200 |C - C | 200 |X - X |
i1 i2 1 2
--------------- <= D и ------------- <= D, (5)
_ _ i _ _
|C + C | |X + X |
i1 i2 1 2
где:
_ _
С , С - результаты измерений содержания i-го вещества
i1 i2
(кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, полученные по
4.7.3.1, мг/куб. дм;
_ _
Х , Х - результаты измерений содержания метилового спирта
1 2
в анализируемой пробе, полученные по 4.7.3.1, объемная доля метилового спирта, %; D , D — нормативы оперативного контроля воспроизводимости i (таблица 2) для i-го вещества и метилового спирта, %.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости измерения повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
4.7.4 Контроль погрешности
4.7.4.1. Контроль погрешности проводят с использованием в качестве образцов для контроля аттестованных смесей по 4.3.4 объемной долей анализируемых веществ 0,0001 — 0,01, % (0,8 — 90 мг/куб. дм).
Образец для контроля анализируют в соответствии с настоящим стандартом.
4.7.4.2 Результаты контроля считают удовлетворительными при выполнении условий:
_ _
|Х - Х | |c - c |
0 i i0
-------- <= K и ---------- <= K , (6)
Х с i
0 i0
где:
Х - объемная доля метилового спирта в образце для
0
контроля, %; с — массовая концентрация i-го вещества в образце для i0 контроля;
_ _
Х, С - результаты измерений объемной доли, %, метилового
i
спирта, полученные по 4.7.4.1, и массовой концентрации i-го
вещества, мг/куб. дм;
К, К - нормативы оперативного контроля погрешности (таблица
i
1) для метилового спирта и i-го вещества, %.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
5. Требования безопасности
При работе на газовом хроматографе следует соблюдать:
- Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением [8];
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
К работе на газовом хроматографе допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие техникой газохроматографического анализа и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.
1. ТУ 38.402-62-148-94. Альдегид уксусный технический
2. ТУ 6-09-1709-77. Метанол-яд для хроматографии
3. ТУ 6-09-300-87. Метилацетат
5. ТУ 6-09-783-76. 1-Пропанол для хроматографии
6. ТУ 6-09-4522-77. 2-Пропанол для хроматографии
7. ТУ 6-09-4708-77. 1-Бутанол для хроматографии
8. ПБ 10-115-96. Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором России 18.04.95
------------------------------------------------------------------