Временные методические указания по фотометрическому измерению концентрации препарата ЭБФ-5 в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 21.11.1985 № 4023-85)
21 ноября 1985 г. № 4023-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ПРЕПАРАТА ЭБФ-5 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
OCH CH Cl
│ 2 2
CH -CH -P-OCH CH Cl
| 2 2 | 2 2 |
|---|
//\ N O
// \ / \
\\ / \ // 2 \ ___ /
\\/ N ───
ЭБФ-5, действующее начало ди-(бета-хлорэтил)-бета-[1-(2-бензил-бензимидазолил)]этилфосфонат. Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество, температура плавления 179 — 181 °С. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле, хлороформе, тетрагидрофуране, диметилсульфоксиде и малорастворим в воде.
Лабораторный образец гигроскопичен и, кроме основного продукта (97%), содержит воду (1,1%), исходное вещество 2-бензил-бензимидазол (0,3%), продукты дегидрохлорирования винифоса и целевого продукта (1,6%).
Стабилен при обычных условиях хранения.
ЭБФ-5 рекомендован для применения в качестве эффективного регулятора роста растений на посевах томатов, моркови, свеклы и других овощей. Препарат практически нелетуч. Применяется в концентрациях 1 — 10 мг/л. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на образовании экстрагируемого ионного ассоциата эозина Н с ЭБФ-5 и последующем фотометрировании его при длине волны 540 нм.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры бумажные «синяя лента», предварительно промытые смесью хлороформ — диэтиловый эфир (1:1) и высушенные).
3. Предел измерения в колориметрируемом объеме (7 мл) — 5 мкг.
4. Предел измерения в воздухе — 0,07 мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,071 — 0,5 мг/куб. м.
6. Определению ЭБФ-5 мешают близкие по области применения иные регуляторы роста растений — гидрел, дигидрел.
7. Среднее значение определения стандартных количеств ЭБФ-5 — 93,35% при n = 25, стандартное отклонение — 1,136; относительное стандартное отклонение — 1,22%; доверительный интервал среднего при р = 0,95 и n = 25 — +/- 0,47; граница суммарной погрешности измерения +/- 15%.
II. Реактивы, растворы, материалы
Натрий тетраборнокислый, х.ч., ГОСТ 4199-76, 0,05 М водный раствор.
Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,1 н водный раствор.
Эозин Н, индикатор, ч.д.а., ТУ 6-09-183-70, 1% в буферном растворе (рН 8,01).
Натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5% водный раствор.
Кальций хлористый плавленый (гидрофилит), ч., ГОСТ 3460-77.
1,2-Дихлорэтан очищенный. Для очистки промывают дихлорэтан 5% водным раствором натра едкого, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Промытый дихлорэтан сушат хлористым кальцием и перегоняют. Хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней.
Стандартный раствор ЭБФ-5 в хлороформе с содержанием 100 мкг/мл готовят из х.ч. вещества.
Буферный раствор (рН 8,01): 56 мл 0,05 М водного раствора тетраборнокислого натрия доводят до 100 мл 0,1 н водным раствором соляной кислоты.
Фильтры бумажные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Прибор для отгонки растворителя, ТУ 25-11-917-74.
Колбы конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические на 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Воронки лабораторные, ГОСТ 8613-75.
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде, ТУ 64-1-1081-73.
Воронки делительные на 50, 1000 мл, ГОСТ 8613-75.
Пробирки на 10 мл, ГОСТ 10515-75.
IV. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 7 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр «синяя лента». Для чувствительного определения препарата необходимо отобрать 70 л воздуха. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.
V. Условия анализа
Фильтр переносят в коническую колбу на 250 мл и извлекают препарат экстракцией (3 x 15 мл) хлороформом. Собранные экстракты выпаривают на роторном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл дихлорэтана и переносят в делительную воронку на 50 мл, споласкивают колбу еще дважды по 2 мл дихлорэтана и сливают туда же. Затем добавляют 1 мл 1% раствора эозина и 6 мл буферного раствора с рН = 8,01. Содержимое делительной воронки медленно встряхивают 2 мин. во избежание образования эмульсии. После расслаивания водной и органической фаз дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм.
Содержание ЭБФ-5 в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику (табл. 1).
ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ КРИВОЙ
| Компоненты градуировочных растворов и их объемы | Номера градуировочных растворов | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| Стандартный раствор ЭБФ-5 100 мкг/мл, мл | 0 | 0,05 раст | 0,10 ворит | 0,15 ель у | 0,20 парив | 0,25 ают д | 0,30 осуха | 0,35 |
| Буферный раствор (рН = 8,01), мл | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| Эозин Н, 1% раствор, мл | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 1,2-Дихлорэтан, мл | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 | 7 |
| Содержание ЭБФ-5 в фотометрируемом объеме, мкг | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 |
Измеряют оптическую плотность окрашенных в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по оси абсцисс содержание ЭБФ-5 в фотометрируемом объеме (7 мл), а по оси ординат значения оптической плотности.
Концентрацию ЭБФ-5 (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G
где:
G — количество препарата в анализируемой пробе, найденное по графику, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Бунятян Ю.А., Геворгян А.А., Оганесян Г.О. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван), Мушегян Л.Г. (Ереванский государственный университет, г. Ереван).