Методические рекомендации по определению винилацетата в воде методом газожидкостной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 20.01.1982 № 2915-82)
Внимание
Документ утратил силу с 25.03.2025 в связи с введением в действие МУК 4.1.4104-24, утв. Роспотребнадзором 25.12.2024. Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 58, 275), а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности упаковки» (ТР ТС 005/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.01.2024 № 9). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов (п. п. 121, 485, 665, 1029, 1322), а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков» (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 14.03.2023 № 31). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции легкой промышленности» (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 № 180). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности средств индивидуальной защиты» (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 03.03.2020 № 30). Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности средств индивидуальной защиты» (ТР ТС 019/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 878). Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности игрушек» (ТР ТС 008/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 № 798). Документ включен в Перечень документов в области стандартизации, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков» (ТР ТС 007/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 № 797). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности упаковки» (ТР ТС 005/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 16.08.2011 № 769).
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR
n0["Методические рекомендации по определению... (от 20.01.1982 N 2915-82)"]:::rst
click n0 "https://bukva.ai/docs/2915-82" "Методические рекомендации по определению винилацетата в воде методом газожидкостной хроматографии (утв. Минздравом СССР 20.01.1982 N 2915-82)"
n1["МУК 4.1.4104-24"]:::doc
click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-4104-24" "МУК 4.1.4104-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое определение массовой концентрации винилацетата в воде. Методические указания по методам контроля ("
n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;20 января 1982 г. № 2915-82
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВИНИЛАЦЕТАТА В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Виниловый эфир уксусной кислоты (уксусновиниловый эфир, винилацетат) CH = CH - OCOCH Мол. масса 86,09) при обычной температуре представляет 2 3 собой бесцветную жидкость, температура кипения 72 - 73 °C, удельный вес
20
0,932 и показатель преломления п — 1,4600. Он хорошо растворим в спирте, эфире и гексане. Растворимость в воде составляет 25 мг/л.
Винилацетат при комнатной температуре полимеризуется медленно, под действием ультрафиолетового света или перекисей скорость полимеризации резко повышается. Благодаря способности полимеризоваться он нашел применение в качестве исходного вещества для получения различных полимерных материалов.
Подпороговая концентрация, определенная по токсикологическим характеристикам, составляет 0,2 мг/л.
Предельно допустимая концентрация в воде винилацетата — 0,2 мг/л.
Таким образом винилацетат является достаточно токсичным. Кроме того, при разложении полимеров могут выделяться: уксусная кислота, формальдегид и метанол, которые не мешают определению винилацетата в воде.
ПРИНЦИП МЕТОДА
Метод основан на извлечении винилацетата (ВАЦ) из водных растворов диэтиловым эфиром, упаривании полученных экстрактов и определении методом газожидкостной хроматографии.
Чувствительность метода 0,1 мг/л.
РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА
1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
2. Диэтиловый эфир, не содержащий примесей, имеющих время удерживания 4 — 6 мин.
3. Делительные воронки емкостью 200 — 250 мл.
4. Колбы для упаривания на 100 мл.
5. Пропилацетат свежеперегнанный.
6. Винилацетат т.к. 70 — 73 °C.
8. Гексан, х.ч. (очищенный по (1)).
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
Стандартный раствор готовят взятием навески винилацетата 50 мг и растворением в 50 мл эфира. Растворы, содержащие 125, 100, 50 и 25 мкг/мл винилацетата готовят повторным разбавлением исходного стандартного раствора эфиром.
УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
Определение ведут на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором (например «Шимадзу»). Длина колонки — 112 см, диаметр 3 мм, заполнена 15% неподвижной фазы карбовакс — 20 М (полиэтиленгликоль), нанесенной на хезасорб (0,200 — 0,360). Температура колонки 50 °C, температура испарителя 125 °C, температура детектора — 100 °C.
Скорость азота 25 мл/мин., водорода 30 мл/мин. -11
Чувствительность усилителя 2 x 100 а.
В этих условиях время удерживания винилацетата 6 мин. 48 сек.
В качестве внутреннего стандарта применяли пропилацетат (ПАЦ).
Время удерживания 12 мин. 48 сек. (или бутилацетат 115 мин. 46 сек.) при 35 мл/мин. азота.
ОПИСАНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В хроматограф вводят по 1 мкл смеси стандартного раствора и внутреннего стандарта (100 мкг/мл) 1 + 1 мл, и по полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс значение концентраций винилацетата, а по оси ординат соотношение площадей или высот винилацетата и внутреннего стандарта (пропилацетата или бутилацетата).
Для определения винилацетата в воде берут 100 мл вытяжки и экстрагируют эфиром по 30 мл 3 раза. Вытяжки объединяют, сушат над безводным сернокислым натрием, упаривают на водяной бане при 38 — 40 °C до объема 0,5 мл и прибавляют 0,5 мл стандартного раствора пропилацетата (100 мкг). Из полученного раствора отбирают 1 мкг и вводят в газовый хроматограф. Хроматографируют. Подсчитав отношение площадей ВАЦ и внутреннего стандарта, определяют по калибровочной кривой отношение концентрации ВАЦ и ПАЦ и рассчитывают содержание ВАЦ в воде, учитывая, что процент экстракции составляет 95%.
\text{С}_{\text{вац}} = \frac{\frac{\text{С}}{\text{С}_{1}} 100 \times 10}{0,95 \times 1000} \text{мг}/\text{л},
где \text{С}_{\text{вац}} — содержание ВАЦ в мкг в 1 литре вытяжки;
\frac{\text{С}}{\text{С}_{1}} — соотношение, найденное по калибровочной кривой.
Определение винилацетата может быть проведено по абсолютным калибровочным кривым. Для этого необходимо измерить площадь или высоту пика ВАЦ на хроматограмме и по кривой определить количество ВАЦ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ВОЗДУХЕ
Эти же калибровочные кривые пригодны для определения ВАЦ в воздухе. Забор проб воздуха проводится следующим образом: через поглотительные склянки емкостью 5 — 10 мл, заполненные очищенным гексаном, протягивают определенное количество воздуха. Из поглотительного раствора отбирают 1 мкг и вводят в газовый хроматограф при описанных выше условиях.
Чувствительность метода определения винилацетата составляет 12,5 мкг/мл.
\text{С}_{\text{вац}} = \frac{\text{У}_{\text{г}} \times \text{С}_{\text{п}} \times 1000}{\text{У}_{\text{в}}} \text{мг}/\text{куб}.\text{м},
где C — содержание ВАЦ в поглотительном растворе, найденная по п калибровочной кривой;
У — количество поглотительного раствора в мл; г
У — количество протянутого воздуха в л. в