Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ратиндана в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 24.08.1983 № 2873-83)
24 августа 1983 г. № 2873-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
РАТИНДАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
O
//\ /\ O
| // \ / \ \ | C CH(C H ) М.м. 340,38. | |
| / 6 5 2 | ||
\\ / \ /
\\/ \/
O
Ратиндан (дифацинон, действующее начало — 2-дифенилацетилиндандион-1,3) — желтый кристаллический порошок без вкуса и запаха с Т. пл. 145° — 147 °С. В воде не растворим, трудно растворим в спирте. Хорошо растворим в ацетоне, диоксане, хлороформе, бензоле. Препарат нелетуч и стабилен во внешней среде, в воздухе находится в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на взаимодействии ратиндана с хлорным железом и измерении оптической плотности образующегося окрашенного в желтый цвет продукта реакции в видимой области спектра.
2. Отбор проводится с концентрированием (фильтр «синяя лента»).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 10 мкг.
4. Предел измерения в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 335 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,05 мг/куб. м — 1,1 мг/куб. м.
6. Определению не мешают метиловый спирт, бензол, а также производные индандионового ряда.
7. Граница суммарной погрешности измерения — +/- 13%.
8. Предельно допустимая концентрация ратиндана в воздухе — 0,1 мг/куб.м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Ратиндан, х.ч., ГОСТ 1906-77 (перекристал.).
Хлорное железо, ГОСТ 4147-74, 3-процентный раствор.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., 95% (99,5%).
Ацетон перегнанный, х.ч., ГОСТ 2603-79.
Стандартный раствор ратиндана № 1 с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг ратиндана в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор № 2, содержащий 200 мкг/мл ратиндана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ацетоном.
Стандартные растворы устойчивы один месяц.
III. Приборы и посуда
Спектрофотометр СФ-16, спектромо-204, фотоэлектроколориметр-56 ПМ.
Фильтры беззольные «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой, ГОСТ 1770-74 (1,5:15 см).
Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 15 л/мин. аспирируют через беззольный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 335 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб — один год.
V. Условия анализа
Фильтры с отобранной пробой переносят в химический стакан емкостью 50 мл и промывают 5 мл ацетона дважды порциями по 2,5 мл и оставляют на 5 минут. После каждого промывания жидкость сливают и фильтр отжимают стеклянной палочкой.
Пробы в количестве 3 мл вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,2 мл 3-процентного раствора хлорного железа и через 5 минут добавляют по 0,1 мл уксусной кислоты (рН = 4). Объем раствора доводят до 5 мл ацетоном, перемешивают и через 10 минут фотометрируют в кюветах толщиной слоя 1 см при длине волны 420 нм. Контрольным раствором служит смыв с чистого фильтра ацетоном. Содержание ратиндана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
| № стандарта | Стандартный раствор ратиндана, 200 мкг/мл | Раствор хлорного железа, мл | Уксусная кислота, мл | Ацетон, мл | Содержание ратиндана в мкг |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 0,2 | 0,1 | 4,7 | 0 |
| 2 | 0,05 | 0,2 | 0,1 | 4,65 | 10 |
| 3 | 0,1 | 0,2 | 0,1 | 4,6 | 20 |
| 4 | 0,3 | 0,2 | 0,1 | 4,4 | 60 |
| 5 | 0,5 | 0,2 | 0,1 | 4,2 | 100 |
| 6 | 0,7 | 0,2 | 0,1 | 4,0 | 140 |
| 7 | 0,9 | 0,2 | 0,1 | 3,8 | 160 |
| 8 | 1,1 | 0,2 | 0,1 | 3,6 | 220 |
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробой.
Шкала стандартов устойчива в течение 24 часов.
Концентрацию ратиндана в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
где:
G — количество ратиндана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.
VI. Требования безопасности
Меры предосторожности при работе с ратинданом: как с сильнотоксичным пестицидом.
Соблюдать все требования по технике безопасности при работе в химических лабораториях.
VII. Разработчики
НИИ гигиены труда и профзаболеваний им. Н.И. Махвиладзе Минздрава Грузинской ССР.