Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций бутокарбоксима в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 12.05.1983 № 2808-83)
12 мая 1983 г. № 2808-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БУТОКАРБОКСИМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
| 3 | 3 |
|---|
S CH O
│ 3
CH М.м. 190,1.
3
Бутокарбоксим (синоним — дравин 755), действующее начало: O-(N-метилкарбамоил)-2-метилтиолбутанон-3-оксин) — белое кристаллическое вещество, температура плавления — 35 — 37 °С. Растворимость в воде 3%, хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Технический продукт — коричневая жидкость или кристаллы, температура плавления — 22 — 28 °С.
Агрегатное состояние в воздухе при применении — пары и аэрозоль.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании бутокарбоксима в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки раствором марганцовокислого калия или парами йода.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр «синяя лента», этанол).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 мкг.
4. Предел измерения в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций — 0,25 — 5,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают: ГХЦГ, ДДТ, толуин, бавудин, антио и рогор.
7. Граница суммарной погрешности измерения — +/- 16,4%.
8. Ориентировочно-безопасный уровень воздействия бутокарбоксима в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/куб. м (рекомендуемый).
II. Реактивы, растворы и материалы
Бутокарбоксим, ГОСТ 18300-72.
Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-75.
Калий марганцовокислый, хч, ГОСТ 20490-75, 0,3-процентный раствор.
Йод кристаллический, чда, ГОСТ 4159-79.
Натрий сернокислый, б/в, ГОСТ 4166-76.
Фильтр беззольный «синяя лента», ТУ 6-09-1678-77.
Подвижные фазы: 1) гексан — бензол — ацетон (10:1:3); 2) хлороформ — гексан — ацетон (5:4:1).
Стандартный раствор бутокарбоксима в хлороформе концентрации 100 мкг/мл. 0,01 г бутокарбоксима, хч, растворяют в хлороформе в мерной колбе на 100 мл и доводят растворителем до метки. Раствор устойчив 1 месяц при условии хранения в холодильнике.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1.
Ротационный испаритель марки ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Пластинки для хроматографии «Силуфол» размером 150 х 150 мм.
Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Камера с парами йода. На дно эксикатора в чашку Петри помещают 1 — 2 г кристаллов йода, смачивают водой. Длительность использования — 1 месяц.
IV. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенный фильтр «синяя лента» и охлаждаемый поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл этанола. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб — 8 дней.
V. Условия анализа
Фильтр помещают в химический стаканчик и заливают 15 мл этанола, хорошо перемешивают стеклянной палочкой, фильтр отжимают и удаляют. Раствор пробы сливают в колбу ротационного испарителя, в которую сливают и этанол из поглотительного прибора. Растворитель отгоняют в вакууме при 30 °С почти досуха. Сухой остаток растворяют в 0,3 мл хлороформа, омывая стенки колбы. Раствор пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Справа и слева от пробы наносят 0,01; 0,05; 0,1; 0,2 мл стандартного раствора бутокарбоксима, что соответствует содержанию 1, 5, 10, 20 мкг препарата.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 20 — 30 мин. до хроматографирования наливают подвижную фазу гексан — бензол — ацетон (10:1:3). После того как фронт растворителя поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Затем ее опрыскивают 0,3-процентным раствором марганцовокислого калия и нагревают над электрической плиткой в течение 1 — 2 мин. На розовом фоне проявляется желтое пятно бутокарбоксима с Rf = 0,3 +/- 0,05.
В качестве альтернативы можно использовать следующие условия хроматографирования и проявления бутокарбоксима: подвижная фаза хлороформ — гексан — ацетон (5:4:1), Rf бутокарбоксима = 0,67 +/- 0,03; проявляющий реагент: 1) пары йода (бутокарбоксим проявляется в виде желтых пятен на желтовато-розовом фоне); 2) в УФ-свете при 254 нм препарат проявляется в виде серых флуоресцирующих пятен на зеленом фоне.
Количественное определение бутокарбоксима проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади (с помощью промасленной миллиметровой бумаги) пятен пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине и интенсивности окраски к пятну пробы.
Концентрацию бутокарбоксима в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С х V
1
где:
С — количество препарата в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным 20 условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.
VII. Разработчики
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.