Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа, полученных по методическим указаниям МУК 4.1.1013-01 «Определение массовой концентрации нефтепродуктов в воде. Методические рекомендации»

Министерство здравоохранения Российской Федерации · № 17ФЦ/3390Действующий акт

(утв. Минздравом РФ 01.11.2004 № 17ФЦ/3390)

Утверждаю
Главный врач
Федерального центра
госсанэпиднадзора
Минздрава России,
Председатель
Лабораторного совета
Госсанэпидслужбы России
Е. Н. Беляев

1 ноября 2004 г. № 17ФЦ/3390

ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА, ПОЛУЧЕННЫХ ПО МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ МУК 4.1.1013-01 «ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ»

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

Методические рекомендации разработаны: Испытательным аналитическим центром Новосибирского института органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН, Производственно-экологическим предприятием «Сибэкоприбор», ФЦГСЭН Минздрава России.

1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

1.1. Массовую концентрацию нефтепродуктов (далее — НП) X, мг/куб. дм, в пробе анализируемой воды рассчитывают по формуле:

                                X    x V   x K
                                 изм    эк

X = --------------, V

где: X — массовая концентрация НП в элюате, измеренная на приборе, изм мг/куб. дм; V — объем четыреххлористого углерода, использованного для проведения эк экстракции (V = 10 куб. см); эк

K — коэффициент разбавления, т.е. соотношение объемов мерной колбы и аликвоты элюата (учитывается при его разбавлении по п. 10.3 МУК 4.1.1013-01);

V — объем пробы анализируемой воды, куб. см.

1.2. Из результатов анализа вычитают данные, полученные при анализе холостой пробы.

1.3 За результат измерения массовой концентрации НП принимают среднее

арифметическое  значение  X  (мг/куб. дм)  двух  результатов   параллельных
определений  (X , X ),  расхождение  между которыми для диапазона не должно
               1   2

превышать предела повторяемости — r. Значения предела повторяемости (r) для двух результатов параллельных определений приведены в таблице 1.

Таблица 1

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ
И КРИТИЧЕСКОГО ДИАПАЗОНА ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ

ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95

Диапазон измерений, мг/куб. дм	Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	Относительное значение критического диапазона четырех результатов параллельных определений, CR (4), % 0,95
От 0,020 до 0,025 вкл.	34	44
Свыше 0,025 до 0,10 вкл.	31	40
Свыше 0,10 до 2,0 вкл.	22	29

    При  превышении  предела  повторяемости  (r)  необходимо  дополнительно
получить  еще два результата параллельных определений. Если при этом размах
(X    - X   ) четырех результатов определений равен или меньше критического
  max    min
диапазона CR    (4),  то  в качестве  окончательного  результата  принимают

        0,95

среднее арифметическое значение четырех результатов параллельных определений. Значения CR приведены в таблице 1. 0,95

    Если размах  (X    - X   ) > CR    (4),  то  в качестве  окончательного
                   max    min      0,95
результата  измерения  может  быть  принята  медиана  результатов   четырех
определений.  Кроме  того,   целесообразно   выяснить   причины   появления

неприемлемых результатов параллельных определений.

2. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ

Результат измерения X, мг/куб. дм, в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

X +/- ДЕЛЬТА, P = 0,95,

                                _  _
    где  ДЕЛЬТА = 0,01 дельта x X (X - массовая  концентрация  НП в пробе),

значения дельта приведены в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений, мг/куб. дм	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) дельта , % r	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) дельта , % R	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95) +/- дельта, %
От 0,020 до 0,025 вкл.	12	24	48
Свыше 0,025 до 0,10 вкл.	11	20	40
Свыше 0,10 до 2,0 вкл.	8	12	25

Допустимо результат измерения представлять в виде:

           X +/- ДЕЛЬТА , P = 0,95 при условии ДЕЛЬТА  < ДЕЛЬТА,
                       л                             л

где: _ X — результат измерения, полученный в соответствии с МУК 4.1.1013-01; +/- ДЕЛЬТА — значения характеристики погрешности результатов л измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание — Допустимо характеристику погрешности результатов измерений

при  внедрении  методики в лаборатории  устанавливать на основе  выражения:
ДЕЛЬТА  = 0,84 x ДЕЛЬТА,  с  последующим  уточнением  по  мере   накопления

л

информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

3. ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

3.1. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости (R) приведены в таблице 3.

Таблица 3

ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ

ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95

Диапазон измерений, мг/куб. дм	R, %
От 0,020 до 0,025 вкл.	67
Свыше 0,025 до 0,10 вкл.	56
Свыше 0,10 до 2,0 вкл.	34

3.2. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

4. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

4.1 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

оперативный контроль процедуры анализа;
контроль стабильности результатов анализа.

4.2. Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля.

4.2.1 Контроль процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения

результата отдельно взятой контрольной процедуры К с нормативом контроля к точности К.

4.2.2 Результат контрольной процедуры К рассчитывают по формуле:

                                        к

                                _

К = |X — С|, к

где: _ X — результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r. Значение r приведено в таблице 1; С — аттестованное значение образца для контроля.

4.2.3 Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К = ДЕЛЬТА , л

где ДЕЛЬТА — значение характеристики погрешности результатов л измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующее аттестованному значению образца для контроля.

Значение характеристики погрешности рассчитывают по формуле:

                       ДЕЛЬТА  = 0,01 x дельта  x С,
                             л                л

    где  дельта  - относительное    значение   характеристики   погрешности

л

результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики.

4.2.4 Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при

выполнении условия:

К <= К. к

При невыполнении условия (7) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

4.2.5. Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.