ОСТ 46 50-76. Отраслевой стандарт. Методы агрохимических анализов почв. Определение емкости поглощения почв по методу Бобко-Аскинази-Алешина в модификации ЦИНАО

(утв. и введен в действие Приказом Минсельхоза СССР от 20.08.1976 № 173)

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

МЕТОДЫ АГРОХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПОЧВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЕМКОСТИ ПОГЛОЩЕНИЯ ПОЧВ ПО МЕТОДУ БОБКО-АСКИНАЗИ-АЛЕШИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. № 173 срок введения установлен

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Разработан Центральным институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства Министерства сельского хозяйства СССР.

Директор Л.М. Державин.

Руководитель разработки С.Г. Самохвалов.

Внесен Главным управлением химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник Главного управления А.М. Артюшин.

Подготовлен к утверждению Отделом агрохимических лабораторий Главного управления химизации Министерства сельского хозяйства СССР.

Начальник отдела Р.И. Ежов.

Старший инженер-почвовед Д.Г. Алябьева.

Утвержден Министерством сельского хозяйства СССР.

Заместитель Министра А.А. Гольцов.

Введен в действие приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. № 173.

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

Метод основан на вытеснении обменных катионов из почвы раствором хлористого бария и последующем определении поглощенного бария, эквивалентного емкости поглощения, по реакции с титрованным раствором серной кислоты.

1. ОТБОР ПРОБЫ ПОЧВЫ ДЛЯ АНАЛИЗА

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на бумагу, хорошо перемешивают, распределяют по бумаге слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Банки бытовые по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты десятипозиционные под технологические емкости.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Дозатор для прибавления 100 мл 0,05 н раствора серной кислоты. Погрешность дозирования не более 1%.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Ротатор Р-120 для взбалтывания почвенных суспензий с оборотом емкостей на 360° с частотой 30 — 40 оборотов в минуту или встряхиватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 циклов в минуту.

pH-метры, ЛПМ-60М, pH-340 с блоком автоматического титрования БАТ-12ЛМ или pH-метр pH-121 с блоком автоматического титрования БАТ-15.

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 мл по ГОСТ 10394-72.

Дозатор для отбора 20 мл фильтрата. Погрешность дозирования не более 1%.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.

Барий уксуснокислый по ГОСТ 5816-67, х.ч. или ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, х.ч. или фиксанал, 0,05 н раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67, х.ч. или ч.д.а., разбавленная дистиллированной водой 1:250 и 1:60.

Натрий гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор.

Фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, 1-процентный раствор в 95-процентном этиловом спирте.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 5636-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1 Приготовление забуференного раствора хлористого бария.

    61,0 г  BaCl  x 2H O и 68,0 г Ba(CH COO)  растворяют в дистиллированной
                2     2                3    2
воде  и доводят объем раствора до метки в мерной колбе вместимостью 1 литр.
Полученный   раствор  должен  иметь  pH  6,5  при  измерении  pH-метром  со

стеклянным электродом.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1 Анализ некарбонатных почв.

Пробу анализируемой почвы массой 2,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,05 г. Пробы почв помещают в химические стаканы вместимостью 50 мл, заливают 25 — 30 мл забуференного раствора хлористого бария и тщательно перемешивают. Затем полученные суспензии переносят на бумажные фильтры в десятипозиционной установке, тщательно смывая остатки почвы из стаканов на фильтры забуференным раствором хлористого бария. Насыщение почвы барием продолжают, приливая к навескам почвы на фильтрах забуференный раствор хлористого бария порциями по 10 — 15 мл. Каждую последующую порцию раствора приливают после того, как полностью отфильтруется предыдущая. Насыщение продолжают до тех пор, пока pH фильтрата не будет равен исходному значению (pH 6,5). Значение pH измеряют на pH-метре со стеклянным электродом. Для полного вытеснения катионов из взятой навески почвы и насыщения ее барием расходуется следующее примерное количество раствора: для легких почв — 150 — 200 мл, средне- и тяжелосуглинистых — 200 — 225 мл.

По окончании насыщения барием пробы почв на фильтрах промывают 1 раз дистиллированной водой и оставляют на воздухе на ночь. Подсушенные фильтры с почвой переносят в бытовые банки или другие технологические емкости, вставленные в кассеты, дозируют в банки по 100 мл 0,05 н раствора серной кислоты, взбалтывают содержимое в течение 5 минут и отфильтровывают. Отбирают дозатором по 20 мл фильтрата в химические стаканы емкостью 100 мл и титруют 0,1 н раствором NaOH до слабо-розовой окраски в присутствии 2-х капель фенолфталеина или с помощью блока автоматического титрования. Значение pH эквивалентной точки на блоке автоматического титрования устанавливают равным 8,3 и время выдержки 20 сек. Для расчетов необходимо провести контрольное титрование 20 мл исходного 0,05 н раствора серной кислоты.

4.2 Анализ карбонатных, загипсованных и засоленных почв.

При определении емкости поглощения почв необходимо предварительно удалить из них карбонаты, гипс и другие соли. Для этого пробу почвы массой 2,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в химические стаканы емкостью 50 мл и обрабатывают декантацией раствором соляной кислоты, разбавленной 1:250, сливая отстой на фильтр в десятипозиционной установке до исчезновения четкой реакции на кальций в фильтрате. Если почва содержит гипс или большое количество карбонатов, навеску сначала обрабатывают 2 — 3 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:60, до прекращения вскипания и выделения пузырьков углекислого газа, а затем раствором соляной кислоты, разбавленной 1:250, до отрицательной реакции на кальций. После этого почву полностью переносят на фильтры и продолжают анализ точно так же, как и для некарбонатных почв (пункт 4.1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Емкость поглощения (E) вычисляют по формуле:

                   (а - б) Н x 100 x 100

E = --------------------- мг-экв/100 г, 20 x 2,5

где а — объем раствора NaOH, израсходованный на контрольное титрование 20 мл 0,05 н раствора H SO , мл;

                       2  4
    б - объем  раствора NaOH, израсходованный на титрование 20 мл фильтрата
(после взаимодействия 0,05 н H SO  с почвой, насыщенной барием), мл;
                              2  4

Н — нормальность раствора NaOH, мг-экв/мл;

    100  -  объем 0,05 н  H SO , взятый для вытеснения поглощенного  почвой
                           2  4

бария, мл;

100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 г почвы;

2,5 — навеска воздушно-сухой почвы, г;

20 — объем фильтрата, взятый для титрования, мл.

Допустимые расхождения результатов между повторными определениями в одной лаборатории не должны превышать 20%, в разных лабораториях — 30%.

---