Методические указания на кинетико-спектрофотометрическое определение альфа-метилстирола в воздухе

(утв. Минздравом СССР 05.08.1976 № 1495-76)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА КИНЕТИКО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬФА-МЕТИЛСТИРОЛА В ВОЗДУХЕ

Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

I. Общая часть

Метод основан на реакции меркурирования альфа-метилстирола ацетатом ртути. Разность оптических плотностей раствора при 244 нм до и после прибавления ацетата ртути характеризует концентрацию альфа-метилстирола.

2. Чувствительность определения — 1 мкг/мл раствора.

3. Определению не мешают бензол, изопропилбензол, толуол, этилен, бутилены, дивинил и пиридиновые основания.

4. Предельно допустимая концентрация альфа-метилстирола в воздухе — 5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64, 96°.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, ледяная.

Ртуть уксуснокислая, ГОСТ 5509-51.

Спиртовой раствор уксуснокислой ртути. Для приготовления раствора этой соли берут 0,1 г, переносят в мерную колбу на 25 мл, добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и 2 — 3 мл этилового спирта. После растворения доводят раствор до метки этиловым спиртом. Полученный раствор затем еще разбавляют спиртом в 3 раза.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Спектрофотометр СФ-4А.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 5 и 10 мл с делениями на 0,5 и 0,1 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,2 л/мин. протягивают через два поглотительных прибора с 3 мл этилового спирта в каждом. Поглотительные приборы при отборе проб охлаждают льдом. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 3 л воздуха.

IV. Описание определения

8.  <a id="p100028"></a>Содержимое  поглотительных  приборов  сливают  вместе  в пробирку и

доводят  объем  до  6  мл  этиловым  спиртом.  К 2 мл исследуемого раствора
добавляют  2  мл этилового спирта и измеряет начальную оптическую плотность
при  244  нм  в кюветах. Эталоном является этиловый спирт. Затем к такой же
порции  исследуемого  раствора  добавляют  2 мл спиртового раствора ацетата
ртути  и  через 40 мин. измеряют конечную оптическую плотность D . Эталоном

                                                            к

при этом является смесь из 2 мл этилового спирта и 2 мл спиртового раствора ацетата ртути.

Концентрацию альфа-метилстирола в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                         2 х 118 (D  - D ) х V  1000
                                   0    к     1
                     Х = ---------------------------,                   (1)

                             11400V
                                   0

где:

V — общий объем пробы, мл; 1

118 — молекулярная масса альфа-метилстирола;

2 — коэффициент пересчета в результате разбавления раствора в 2 раза при добавлении ацетата ртути;

D — начальная оптическая плотность, нм; 0

D — конечная оптическая плотность, нм; к

11400 — молекулярный коэффициент погашения;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям, л;

1000 — коэффициент пересчета объема воздуха с 1 л на 1 куб. м.

Приведенную формулу можно преобразовать в более удобную формулу для расчетов:

                              20,7 (D  - D ) V
                                     0    к   1
                          Х = -----------------.                        (2)

                                 V
                                  0

Приложение 1

Приложение 2

Приложение 3

Приложение 4

---