Методические указания на колориметрическое определение диметилформамида в воздухе

(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 № 166-77)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА В ВОЗДУХЕ

Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

I. Общая часть

1. Определение основано на гидролизе диметилформамида щелочью и взаимодействии продукта гидролиза диметиламина с 2,4-динитрохлорбензолом с образованием окрашенного в желтый цвет соединения.

2. Чувствительность определения — 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Определению мешают другие амины.

4. Предельно допустимая концентрация диметилформамида в воздухе — 10 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Диметилформамид, температура кипения 153°. Стандартный раствор № 1 диметилформамида готовят в мерной колбе емкостью 25 — 50 мл. Наливают 10 — 15 мл 0,05 н раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 2 — 3 капли диметилформамида, взвешивают вторично и доводят до метки 0,05 н раствором соляной кислоты. По разности взвешивания определяют навеску диметилформамида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,05 н раствором соляной кислоты.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н, 0,05 н и 10-процентный растворы.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20-процентный раствор.

Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8-процентный раствор.

2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-5609-68, 5-процентный раствор, свежеприготовленный. Готовят при нагревании на водяной бане.

Хлороформ.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Баня водяная.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. протягивают через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 5 мл 0,05 н раствора соляной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.

IV. Описание определения

8. В поглотительный прибор с пробой вносят 1 мл 20-процентного раствора едкого натра и помещают в кипящую водяную баню, предварительно соединив его с другим поглотительным прибором Зайцева, наполненным 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Через поглотительные приборы аспирируют воздух со скоростью 0,1, л/мин. в течение 5 мин.

Для исключения возможности переброса жидкости поглотительный прибор с соляной кислотой после гидролиза быстро отсоединяют от всей системы при включенном аспирирующем устройстве.

2 мл пробы из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку. В аналогичных условиях готовят шкалу стандартов, для чего в поглотительные приборы Зайцева через длинную трубку вносят стандартные растворы согласно табл. 35.

После омыления из каждого поглотительного прибора для приготовления шкалы стандартов берут по 2 мл раствора и вносят в колориметрические пробирки. Затем во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,1 мл 8-процентного раствора углекислого натрия и по 0,2 мл 5-процентного спиртового раствора динитрохлорбензола. Содержимое пробирок осторожно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. По охлаждении в пробирки приливают по 0,2 мл 10-процентного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Растворы встряхивают и через 10 - 15 мин. желтую окраску проб сравнивают со шкалой стандартов.

Шкала стандартов устойчива в течение 10 дней.

Содержание диметилформамида в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                                q V
                                   1

Х = ----, V V 0

где:

q — количество диметилформамида, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям (см. Приложение 1), л.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                           V  (273° + 20°) P
                            t

                         V   = -----------------,
                          20    (273° + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

Приложение 3

Приложение 4