Методические указания на фотометрическое определение анальгина в воздухе

(утв. Минздравом СССР 05.08.1976 № 1477-76)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Методические указания на фотометрическое... (от 05.08.1976 N 1477-76)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/1477-76" "Методические указания на фотометрическое определение анальгина в воздухе (утв. Минздравом СССР 05.08.1976 N 1477-76)"
  n1["МУК 4.1.3836-23"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/metodika-muk-4-1-3836-23" "МУК 4.1.3836-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации (2,3-дигидро-1,5-диметил-3-оксо-2-фенил-1н-пиразол-4-ил)-n-метиламинометансульфо"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНАЛЬГИНА В ВОЗДУХЕ

Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

I. Общая часть

1. Определение основано на получении окрашенного в сиреневый цвет продукта при взаимодействии анальгина в кислой среде с хромотроповой кислотой.

2. Чувствительность определения — 2 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают пирамидон и фенацетин.

4. Предельно допустимая концентрация анальгина в воздухе не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Анальгин, х.ч., температура плавления 105 — 107 °С.

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл анальгина, готовят растворением навески 0,01 г вещества в 100 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой.

Стандартные растворы сохраняются в течение двух суток.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУМХП 4045-53, 2-процентный раствор, свежеприготовленный.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83 — 1,835.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Воронки со стеклянной пористой пластинкой № 2.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Баня водяная с отверстиями для колориметрических пробирок.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-П-57.

III. Отбор пробы воздуха

7. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой № 2, соединенную последовательно с двумя поглотительными приборами, содержащими по 5 мл дистиллированной воды. Для анализа следует отобрать 50 — 100 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Пробу с воронки смывают дистиллированной водой 5 раз по 1 мл в пробирку № 1. Из поглотителей переливают пробы в пробирку № 2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа отбирают из пробирки № 1 (в зависимости от концентрации анальгина) от 0,2 до 1 мл раствора, из пробирки № 2 отбирают 3 мл раствора. Объем во всех пробирках шкалы и проб доводят до 3 мл дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл. 26).

Таблица 26

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл концентрированной серной кислоты и по 0,5 мл 2-процентного раствора хромотропной кислоты. Пробы осторожно перемешивают и нагревают 30 мин. на кипящей водяной бане. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или определяют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром № 5 (длина волны 508 нм) при толщине слоя 10 мм.

Концентрацию анальгина в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                                G V
                                   1

Х = ----, V V 0

где:

    G  - количество анальгина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    V  - общий объем пробы, мл;

 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям (см. Приложение 1), л.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                           V  (273° + 20°) P
                            t

                         V   = -----------------,
                          20    (273° + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.

Продолжение

Продолжение

Приложение 3

Приложение 4

Не приводится.