Методические указания на фотометрическое определение 3,4-дихлорнитробензола в воздухе

(утв. Минздравом СССР 05.08.1976 № 1467-76)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3,4-ДИХЛОРНИТРОБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

I. Общая часть

1. Метод основан на восстановлении 3,4-дихлорнитробензола (3,4-ДХНБ) до дихлораинилина с последующим фотометрическим определением до реакции с пара-диметиламинобензальдегидом.

2. Чувствительность определения — 2 мкг в анализируемом объеме.

3. Определению мешают ароматические нитросоединения. При наличии ароматических аминов и гидразина их концентрации находят и аликвотной части исследуемого раствора до восстановления. Концентрация 3,4-ДХНБ находится по разности.

4. Предельно допустимая концентрация 3,4-ДХНБ в воздухе — 1 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

3,4-Дихлорнитробензол, температура плавления 43 °С.

Стандартный раствор № 1 3,4-ДХНБ. Во взвешенную колбу емкостью 25 мл вносят несколько кристалликов 3,4-ДХНБ, снова взвешивают и объем доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По разности между вторым и первым взвешиваниями вычисляют содержание 3,4-ДХНБ в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мг/мл 3,4-ДХНБ. Растворы сохраняются в течение двух недель.

Ледяная уксусная кислота, ГОСТ 61-69.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., 0,2 н раствор.

Спирт этиловый, ректификат.

Цинк металлический гранулированный, ГОСТ 989-41, без мышьяка.

пара-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-63-63, ч., 0,1-процентный спиртовой раствор. Сохраняется в течение недели.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Рихтера малые.

Пробирки с притертыми пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 100 мл.

Фотоэлектроколориметр.

Электрическая плитка.

Водяная баня.

III. Отбор пробы воздуха

7. Анализируемый воздух протягивают со скоростью 0,2 л/мин. в два поглотительных прибора, наполненных 2,3 мл ледяной уксусной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Содержимое поглотителей анализируют отдельно. В пробирки с притертыми пробками переводят содержимое поглотителей в количестве 2,3 мл, приливают по 0,2 мл 0,2 н соляной кислоты, помещают по 1 грануле цинка (0,3 — 0,5 г). Пробирки закрывают притертыми пробками и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Затем охлаждают водопроводной водой, раствор отделяют от цинка переливанием в другие пробирки. К пробам приливают по 0,5 мл 1-процентного спиртового раствора пара-диметиламинобензальдегида. Через 20 мин. пробы колориметрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при 434 — 453 нм. Желто-оранжевая окраска устойчива в течение рабочего дня. Содержание вещества вычисляют по калибровочному графику.

Шкалу стандартов 3,4-дихлорнитробензола готовят согласно табл. 17 аналогично пробе. Измерив оптическую плотность шкал, строят калибровочный график зависимости оптической плотности от количества вещества.

Концентрацию 3,4-ДХНБ и мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

X = ----, V V 0

где:

G — количество 3,4-ДХНБ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям (см. Приложение 1), л.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                           V  (273° + 20°) P
                            t

                         V   = -----------------,
                          20    (273° + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

Приложение 3

Приложение 4