Библиотека
Скачать PDF

Методические указания на фотометрическое определение монохлористой серы в воздухе

№ 1454-76Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 05.08.1976 № 1454-76)

Примечание

Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко

5 августа 1976 г. № 1454-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОНОХЛОРИСТОЙ СЕРЫ В ВОЗДУХЕ

Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

I. Общая часть

1. Метод основан на взаимодействии монохлористой серы с диметил-н-фенилендиамином с образованием окрашенного и малиновый цвет продукта.

2. Чувствительность определения — 1 мкг/10 мл в анализируемом объеме.

3. Хлор мешает определению. Сероуглерод, сернистый ангидрид, четыреххлористый углерод и хлористый водород не изменяют результатов анализа.

4. Предельно допустимая концентрация паров монохлористой серы в воздухе не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор монохлористой серы готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл с притертой пробкой вносят 15 мл четыреххлористого углерода, взвешивают на аналитических весах, вносят 2 капли монохлористой серы, вновь взвешивают и доливают до метки четыреххлористым углеродом, затем рассчитывают содержание монохлористой серы в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней. Стандартные растворы № 1 и 2 монохлористой серы с содержанием 0,02 и 0,4 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом.

Четыреххлористый углерод, ГОСТ 5827-68, ч.д.а., осушенный.

Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор.

Диметил-н-фенилендиамин, МРТУ 6-09-2420-65, 0,1-процентный раствор в 0,1 н растворе едкого натра, свежеприготовленный.

Монохлористая сера, МРТУ 6-09-898-63 (МХС).

6. Применяемые посуда и приборы.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками.

Пипетки ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 10054-39, емкостью 10 мл.

Аспирационное устройство.

Резиновые трубки с зажимами.

Водяная баня с цилиндрическим штативом для пробирок.

Термометр.

Фотометр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух протягивают со скоростью 15 л/ч через два последовательно соединенных поглотительных прибора, наполненных по 6 мл четыреххлористого углерода. Отбирают около 5 л воздуха. При отборе поглотительные приборы охлаждают смесью льда с солью.

IV. Описание определения

8. Раствор из каждого поглотительного прибора переносят количественно в сухую пробирку, приливают 2 мл раствора диметил-н-фенилендиамина и несколько раз энергично взбалтывают. В присутствии монохлористой серы нижний слой окрашивается в малиновый цвет. Содержимое пробирки переносят в делительную воронку и через кран спускают в сухую градуированную пробирку 5 мл раствора. Прибавляют 5 мл четыреххлористого углерода, перемешивают и для получения прозрачного раствора опускают на 3 мин. в водяную баню, нагретую до 40 °С. Не охлаждая раствора, интенсивность его окраски измеряют с помощью фотометра в кюветах с толщиной слоя 2 см при 526 нм по сравнению с контролем. По калибровочному графику определяют содержание монохлористой серы. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 3.

Таблица 3

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта Содержание МХС, мкг Раствор диметил-нфенилендиамина Четыреххлористый углерод Стандартный раствор № 2, мл Стандартный раствор № 3, мл
0 0 Во все пробирки 6,0 0 -
1 1 по 2 мл 5,95 0,05 - 

2
2

5,9
-




3
4

5,8
-
0,1




4
8

5,7
-
0,2




5
12

5,6
-
0,3




6
16

5,4
-
0,4




7
24

5,2
-
0,6




8
32

5,0
-
0,8




9
40


-
1,0






Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробе.


Концентрацию монохлористой серы в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:


                                     G V
1


                                 Х = ----,
V V
0


где:



    G — количество вещества, найденного в анализируемом объеме пробы, мг;


    V — общий объем пробы, мл;
1


    V — объем пробы, взятый на анализ, мл;


    V — объем воздуха, приведенный к нормальным условиям (см. Приложение
0
1), л.


Приложение 1


Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:


                               V  (273° + 20°) P
t


                         V   = -----------------,
                          20    (273° + t) 760


где:



    V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t


    P — барометрическое давление, мм рт. ст.;


    t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.


 Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов


(Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.


      t





Приложение 2






КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С

И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.







t воздуха, °CАтмосферное давление, мм рт. ст.


730732734736738740742


-301,15821,16141,16461,16771,17091,17411,1772


-281,14871,15191,15501,15811,16131,16441,1675


-261,13931,14251,14561,14871,15191,15501,1581


-241,13021,13341,13641,13911,14271,14541,1488


-221,12121,12431,12741,13041,13361,13661,1396


-201,11231,11551,11851,12151,12461,12761,1306


-181,10361,10671,10971,11271,11581,11881,1218


-161,09531,09811,10111,10411,10711,11011,1131


-141,08661,08971,09261,09551,09861,10151,1045


-121,07821,08131,08421,08711,09011,09311,0959


-101,07011,07311,07601,07891,08191,08481,0877


-81,06201,06501,06791,07081,07371,07661,0795


-61,05401,05701,05991,06271,06571,06851,0714


-41,04621,04911,05191,05481,05771,06051,0634


-21,03851,04141,04421,04701,04991,05281,0556


01,03091,03381,03661,03941,04231,04511,0477


+21,02341,00631,02911,03181,03471,03751,0402


+41,01601,01891,02161,02441,02721,02991,0327


+61,00871,01151,01431,01701,01981,02261,0253


+81,00151,00431,00701,00971,01261,01531,0179


+100,99440,99720,99991,00261,00541,00811,0108


+120,98750,99030,99290,99561,99841,00111,0037


+140,98060,98330,98600,98860,99140,99400,9967


+160,97370,97650,97910,98180,98450,98710,9898


+180,96710,96980,97250,97510,97780,98040,9830


+200,96050,96320,96580,96840,97110,97370,9763


+220,95390,95660,95920,96180,96450,96710,9696


+240,94750,95020,95270,95530,95790,96050,9631


+260,94120,94380,94640,94890,95160,95410,9566


+280,93490,93760,94010,94260,94530,94780,9503


+300,92880,93140,93390,93640,93910,94150,9440


+320,92270,92520,92770,93020,93280,93530,9378


+340,91670,91930,92180,92420,92680,92930,9318


+360,91070,91330,91580,91820,92080,92330,9257


+380,90490,90740,90990,91230,91490,91730,9198


+400,89910,90170,90410,90650,90900,91150,9139






Продолжение







t воздуха, °CАтмосферное давление, мм рт. ст.


744746748750752754756


-301,18031,18361,18671,18991,19321,19631,1994


-281,17071,17391,17701,18011,18341,18651,1896


-261,16121,16441,16741,17051,17371,17681,1799


-241,15191,15501,15811,16121,16441,16741,1705


-221,14271,14581,14881,15191,15501,15811,1611


-201,13371,13681,13981,14281,14591,14891,1519


-181,12471,12781,13081,13381,13691,13991,1429


-161,11601,11911,12211,12501,12821,13111,1341


-141,10741,11051,11341,11641,11941,12241,1253


-121,09891,10191,10491,10781,11081,11371,1166


-101,09061,09361,09651,09941,10241,10531,1082


-81,08241,08531,08821,09111,09411,09691,0998


-61,07421,07721,08011,08291,08581,08871,0916


-41,06621,06911,07191,07481,07771,08061,0834


-21,05841,06131,06411,06691,06981,07261,0755


01,05061,05351,05631,05911,06211,06481,0676


+21,04301,04591,04871,05141,05431,05711,0598


+41,03551,03831,04111,04381,04671,04941,0522


+61,02801,03091,03361,03631,03921,04191,0446


+81,02071,02351,02621,02891,03171,03451,0372


+101,01341,01621,01891,02161,02441,02721,0298


+121,00641,00921,01181,01451,01731,01991,0226


+140,99931,00211,00481,00741,01021,01281,0155


+160,99240,99510,99781,00041,00321,00581,0084


+180,98560,98840,99090,99360,99630,99891,0010


+200,97890,98160,98420,98680,98950,99210,9947


+220,97230,97490,97750,98000,98270,98530,9879


+240,96570,96830,97090,97350,97620,97870,9813


+260,95920,96180,96440,96690,96960,97210,9747


+280,95280,95550,95800,96050,96320,96570,9682


+300,94660,94920,95170,95420,95680,95940,9618


+320,94030,94290,94540,94790,95050,95300,9555


+340,93420,93680,93930,94180,94440,94680,9493


+360,92820,93080,93320,93570,93820,94070,9432


+380,92220,92480,92720,92970,93220,93470,9371


+400,91630,91890,92130,92370,92630,92870,9311






Продолжение







t воздуха, °CАтмосферное давление, мм рт. ст.


758760762764766768770


-301,20261,20581,20891,21221,21531,21851,2217


-281,19281,19591,19901,20221,20531,20841,2117


-261,18311,18621,18931,19251,19561,19861,2018


-241,17361,17671,17971,18291,18591,18911,1922


-221,16431,16731,17031,17351,17651,17951,1827


-201,15511,15811,16111,16431,16731,17031,1734


-181,14601,14901,15191,15511,15811,16111,1642


-161,13721,14011,14311,14621,14911,15211,1552


-141,12841,13131,13431,13731,14021,14321,1463


-121,11971,12261,12551,12851,13151,13441,1374


-101,11121,11411,11691,12001,12291,12581,1288


-81,10281,10571,10861,11151,11441,11731,1203


-61,09451,09741,10031,10321,10611,10891,1118


-41,08641,08921,09211,09491,09781,10061,1036


-21,07841,08121,08411,08691,08971,09251,0955


01,07051,07331,07611,07891,08171,08461,0875


+21,06271,06551,06831,07121,07391,07671,0795


+41,05511,05781,06051,06341,06621,06891,0717


+61,04751,05021,05291,05571,05851,06121,0641


+81,03991,04271,04541,04821,05091,05361,0565


+101,03261,03531,03791,04071,04351,04621,0489


+121,02541,02811,03071,03351,03621,03881,0416


+141,01831,02091,02351,02631,02891,03161,0344


+161,01121,01381,01641,01921,02181,02441,0272


+181,00431,00691,00951,01221,01481,01751,0202


+200,99741,00001,00261,00531,00791,01051,0132


+220,99060,99320,99570,99851,00111,00361,0063


+240,98390,98650,98910,99170,99430,99680,9995


+260,97730,97990,98240,98510,98760,99020,9928


+280,97080,97340,97590,97850,98110,98360,9863


+300,96450,96700,96950,97230,97460,97720,9797


+320,95810,96060,96310,96570,96820,97070,9733


+340,95190,95440,95690,95950,96190,96440,9669


+360,94570,94820,95070,95320,95570,95820,9607


+380,93970,94210,94450,94710,94950,95200,9545


+400,93370,93610,93850,94110,94350,94590,9485




Приложение 3




Не приводится.




Приложение 4




Не приводится.