Методические указания на фотометрическое определение теллура и его соединений в воздухе

(утв. Минздравом СССР 05.08.1976 № 1453-76)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании комплекса теллура с красителем родамином С, извлечении его смесью бензола и эфира и фотометрировании окрашенного экстракта.

2. Чувствительность определения — 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают до 300 мкг марганца, по 100 мкг трехвалентного хрома, 100 мкг четырехвалентного хрома, 300 мкг железа трехвалентного, 20 мкг молибдена, 10 мкг ванадия, 10 мкг кобальта. Селен практически не мешает определению.

4. Предельно допустимая концентрация теллура в воздухе — 0,01 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы:

Теллур металлический, ч.д.а.

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл теллура. Навеску 0,01 г металлического теллура заливают в стакане 3 мл концентрированных азотной и соляной кислот и 10 мл серной кислоты (1:1) и упаривают на песчаной бане (Т = 150 °С) до начала дымления серной кислоты. Следует обмыть стенки стакана водой и вновь довести раствор до дымления, операцию повторяют дважды.

Раствор переносят в мерную колбу и доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл теллура, готовят путем разбавления раствора № 1 в 10 раз 11 н раствором серной кислоты.

Калий бромистый, ГОСТ 4160-65, 0,5 н раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 11 н раствор и раствор 1:1.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, концентрированная.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, концентрированная.

Бензол, ГОСТ 5955-68.

Эфир диэтиловый (для наркоза).

Родамин С, 0,1-процентный раствор.

Фильтр АФА-В-20.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Реометр на скорость 15 л/мин.

Патрон металлический или плексигласовый.

Баня песчаная.

Термометр, ГОСТ 215-41, на 200 °С.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 и 25 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-64, емкостью 25 — 50 мл.

Склянки реактивные.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух протягивают со скоростью 10 — 15 л/мин. через фильтр АФА-В-20, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 250 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр переносят в стакан. Приливают по 1,5 мл концентрированных азотной и соляной кислот, слегка нагревают на водяной бане. Через 15 — 20 мин. удаляют фильтр и раствор упаривают. Остаток растворяют в 5 мл 11 н раствора серной кислоты. 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 2.

Таблица 2

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	11 н серная кислота, мл
1	0	2
2	0,05	1,95
3	0,1	1,9
4	0,3	1,7
5	0,5	1,5
6	0,7	1,3
7	0,9	1,1
8	1,0	1,0

В шкалу и в пробы прибавляют по 2 мл 0,5 н бромида калия, 0,1 мл 0,1-процентного раствора родамина С. Растворы тщательно встряхивают и переносят в делительные воронки. Приливают 3 мл бензола, 1 мл эфира и экстрагируют комплекс теллура в течение 2 мин. Отделяют бензольно-эфирный экстракт. Сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность раствора при 564 ммк в кюветах 10 мм. Шкала устойчива в течение 2 ч. Концентрацию теллура в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

X = ----, V V 0

где:

G — количество теллура, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

V — общий объем раствора, мл; 1

V — объем раствора, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным 0

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                           V  (273° + 20°) P
                            t

                         V   = -----------------,
                          20    (273° + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.

t воздуха, °C	Атмосферное давление, мм рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742
-30	1,1582	1,1614	1,1646	1,1677	1,1709	1,1741	1,1772
-28	1,1487	1,1519	1,1550	1,1581	1,1613	1,1644	1,1675
-26	1,1393	1,1425	1,1456	1,1487	1,1519	1,1550	1,1581
-24	1,1302	1,1334	1,1364	1,1391	1,1427	1,1454	1,1488
-22	1,1212	1,1243	1,1274	1,1304	1,1336	1,1366	1,1396
-20	1,1123	1,1155	1,1185	1,1215	1,1246	1,1276	1,1306
-18	1,1036	1,1067	1,1097	1,1127	1,1158	1,1188	1,1218
-16	1,0953	1,0981	1,1011	1,1041	1,1071	1,1101	1,1131
-14	1,0866	1,0897	1,0926	1,0955	1,0986	1,1015	1,1045
-12	1,0782	1,0813	1,0842	1,0871	1,0901	1,0931	1,0959
-10	1,0701	1,0731	1,0760	1,0789	1,0819	1,0848	1,0877
-8	1,0620	1,0650	1,0679	1,0708	1,0737	1,0766	1,0795
-6	1,0540	1,0570	1,0599	1,0627	1,0657	1,0685	1,0714
-4	1,0462	1,0491	1,0519	1,0548	1,0577	1,0605	1,0634
-2	1,0385	1,0414	1,0442	1,0470	1,0499	1,0528	1,0556
0	1,0309	1,0338	1,0366	1,0394	1,0423	1,0451	1,0477
+2	1,0234	1,0063	1,0291	1,0318	1,0347	1,0375	1,0402
+4	1,0160	1,0189	1,0216	1,0244	1,0272	1,0299	1,0327
+6	1,0087	1,0115	1,0143	1,0170	1,0198	1,0226	1,0253
+8	1,0015	1,0043	1,0070	1,0097	1,0126	1,0153	1,0179
+10	0,9944	0,9972	0,9999	1,0026	1,0054	1,0081	1,0108
+12	0,9875	0,9903	0,9929	0,9956	1,9984	1,0011	1,0037
+14	0,9806	0,9833	0,9860	0,9886	0,9914	0,9940	0,9967
+16	0,9737	0,9765	0,9791	0,9818	0,9845	0,9871	0,9898
+18	0,9671	0,9698	0,9725	0,9751	0,9778	0,9804	0,9830
+20	0,9605	0,9632	0,9658	0,9684	0,9711	0,9737	0,9763
+22	0,9539	0,9566	0,9592	0,9618	0,9645	0,9671	0,9696
+24	0,9475	0,9502	0,9527	0,9553	0,9579	0,9605	0,9631
+26	0,9412	0,9438	0,9464	0,9489	0,9516	0,9541	0,9566
+28	0,9349	0,9376	0,9401	0,9426	0,9453	0,9478	0,9503
+30	0,9288	0,9314	0,9339	0,9364	0,9391	0,9415	0,9440
+32	0,9227	0,9252	0,9277	0,9302	0,9328	0,9353	0,9378
+34	0,9167	0,9193	0,9218	0,9242	0,9268	0,9293	0,9318
+36	0,9107	0,9133	0,9158	0,9182	0,9208	0,9233	0,9257
+38	0,9049	0,9074	0,9099	0,9123	0,9149	0,9173	0,9198
+40	0,8991	0,9017	0,9041	0,9065	0,9090	0,9115	0,9139

Продолжение

t воздуха, °C	Атмосферное давление, мм рт. ст.
	744	746	748	750	752	754	756
-30	1,1803	1,1836	1,1867	1,1899	1,1932	1,1963	1,1994
-28	1,1707	1,1739	1,1770	1,1801	1,1834	1,1865	1,1896
-26	1,1612	1,1644	1,1674	1,1705	1,1737	1,1768	1,1799
-24	1,1519	1,1550	1,1581	1,1612	1,1644	1,1674	1,1705
-22	1,1427	1,1458	1,1488	1,1519	1,1550	1,1581	1,1611
-20	1,1337	1,1368	1,1398	1,1428	1,1459	1,1489	1,1519
-18	1,1247	1,1278	1,1308	1,1338	1,1369	1,1399	1,1429
-16	1,1160	1,1191	1,1221	1,1250	1,1282	1,1311	1,1341
-14	1,1074	1,1105	1,1134	1,1164	1,1194	1,1224	1,1253
-12	1,0989	1,1019	1,1049	1,1078	1,1108	1,1137	1,1166
-10	1,0906	1,0936	1,0965	1,0994	1,1024	1,1053	1,1082
-8	1,0824	1,0853	1,0882	1,0911	1,0941	1,0969	1,0998
-6	1,0742	1,0772	1,0801	1,0829	1,0858	1,0887	1,0916
-4	1,0662	1,0691	1,0719	1,0748	1,0777	1,0806	1,0834
-2	1,0584	1,0613	1,0641	1,0669	1,0698	1,0726	1,0755
0	1,0506	1,0535	1,0563	1,0591	1,0621	1,0648	1,0676
+2	1,0430	1,0459	1,0487	1,0514	1,0543	1,0571	1,0598
+4	1,0355	1,0383	1,0411	1,0438	1,0467	1,0494	1,0522
+6	1,0280	1,0309	1,0336	1,0363	1,0392	1,0419	1,0446
+8	1,0207	1,0235	1,0262	1,0289	1,0317	1,0345	1,0372
+10	1,0134	1,0162	1,0189	1,0216	1,0244	1,0272	1,0298
+12	1,0064	1,0092	1,0118	1,0145	1,0173	1,0199	1,0226
+14	0,9993	1,0021	1,0048	1,0074	1,0102	1,0128	1,0155
+16	0,9924	0,9951	0,9978	1,0004	1,0032	1,0058	1,0084
+18	0,9856	0,9884	0,9909	0,9936	0,9963	0,9989	1,0010
+20	0,9789	0,9816	0,9842	0,9868	0,9895	0,9921	0,9947
+22	0,9723	0,9749	0,9775	0,9800	0,9827	0,9853	0,9879
+24	0,9657	0,9683	0,9709	0,9735	0,9762	0,9787	0,9813
+26	0,9592	0,9618	0,9644	0,9669	0,9696	0,9721	0,9747
+28	0,9528	0,9555	0,9580	0,9605	0,9632	0,9657	0,9682
+30	0,9466	0,9492	0,9517	0,9542	0,9568	0,9594	0,9618
+32	0,9403	0,9429	0,9454	0,9479	0,9505	0,9530	0,9555
+34	0,9342	0,9368	0,9393	0,9418	0,9444	0,9468	0,9493
+36	0,9282	0,9308	0,9332	0,9357	0,9382	0,9407	0,9432
+38	0,9222	0,9248	0,9272	0,9297	0,9322	0,9347	0,9371
+40	0,9163	0,9189	0,9213	0,9237	0,9263	0,9287	0,9311

Продолжение

t воздуха, °C	Атмосферное давление, мм рт. ст.
	758	760	762	764	766	768	770
-30	1,2026	1,2058	1,2089	1,2122	1,2153	1,2185	1,2217
-28	1,1928	1,1959	1,1990	1,2022	1,2053	1,2084	1,2117
-26	1,1831	1,1862	1,1893	1,1925	1,1956	1,1986	1,2018
-24	1,1736	1,1767	1,1797	1,1829	1,1859	1,1891	1,1922
-22	1,1643	1,1673	1,1703	1,1735	1,1765	1,1795	1,1827
-20	1,1551	1,1581	1,1611	1,1643	1,1673	1,1703	1,1734
-18	1,1460	1,1490	1,1519	1,1551	1,1581	1,1611	1,1642
-16	1,1372	1,1401	1,1431	1,1462	1,1491	1,1521	1,1552
-14	1,1284	1,1313	1,1343	1,1373	1,1402	1,1432	1,1463
-12	1,1197	1,1226	1,1255	1,1285	1,1315	1,1344	1,1374
-10	1,1112	1,1141	1,1169	1,1200	1,1229	1,1258	1,1288
-8	1,1028	1,1057	1,1086	1,1115	1,1144	1,1173	1,1203
-6	1,0945	1,0974	1,1003	1,1032	1,1061	1,1089	1,1118
-4	1,0864	1,0892	1,0921	1,0949	1,0978	1,1006	1,1036
-2	1,0784	1,0812	1,0841	1,0869	1,0897	1,0925	1,0955
0	1,0705	1,0733	1,0761	1,0789	1,0817	1,0846	1,0875
+2	1,0627	1,0655	1,0683	1,0712	1,0739	1,0767	1,0795
+4	1,0551	1,0578	1,0605	1,0634	1,0662	1,0689	1,0717
+6	1,0475	1,0502	1,0529	1,0557	1,0585	1,0612	1,0641
+8	1,0399	1,0427	1,0454	1,0482	1,0509	1,0536	1,0565
+10	1,0326	1,0353	1,0379	1,0407	1,0435	1,0462	1,0489
+12	1,0254	1,0281	1,0307	1,0335	1,0362	1,0388	1,0416
+14	1,0183	1,0209	1,0235	1,0263	1,0289	1,0316	1,0344
+16	1,0112	1,0138	1,0164	1,0192	1,0218	1,0244	1,0272
+18	1,0043	1,0069	1,0095	1,0122	1,0148	1,0175	1,0202
+20	0,9974	1,0000	1,0026	1,0053	1,0079	1,0105	1,0132
+22	0,9906	0,9932	0,9957	0,9985	1,0011	1,0036	1,0063
+24	0,9839	0,9865	0,9891	0,9917	0,9943	0,9968	0,9995
+26	0,9773	0,9799	0,9824	0,9851	0,9876	0,9902	0,9928
+28	0,9708	0,9734	0,9759	0,9785	0,9811	0,9836	0,9863
+30	0,9645	0,9670	0,9695	0,9723	0,9746	0,9772	0,9797
+32	0,9581	0,9606	0,9631	0,9657	0,9682	0,9707	0,9733
+34	0,9519	0,9544	0,9569	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669
+36	0,9457	0,9482	0,9507	0,9532	0,9557	0,9582	0,9607
+38	0,9397	0,9421	0,9445	0,9471	0,9495	0,9520	0,9545
+40	0,9337	0,9361	0,9385	0,9411	0,9435	0,9459	0,9485

Приложение 3

Приложение 4

Не приводится.

---