Методические указания на фотометрическое определение борной кислоты и борного ангидрида в воздухе

(утв. Минздравом СССР 05.08.1976 № 1452-76)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРНОЙ КИСЛОТЫ И БОРНОГО АНГИДРИДА <*> В ВОЗДУХЕ

<*> Борная кислота и борный ангидрид могут присутствовать в воздухе производственных помещений исключительно в аэрозольной фазе.

Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

I. Общая часть

1. Определение основано на образовании окрашенного комплекса при взаимодействии иона бора с раствором диантримида в концентрированной серной кислоте.

2. Чувствительность определения — 1 мкг бора в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешает аэрозоль (туман) минеральных масел при концентрациях выше 10 мг/куб. м.

4. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе борной кислоты — 10 мг/куб. м, борного ангидрида — 5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Серная кислота концентрированная, ГОСТ 4204-66.

Диантримид (1,1-диантрахинониламин), МРТУ 6-09-2168-65. Растворяют 0,1 г диантримида в 25 мл серной кислоты. Раствор при хранении в холодильнике годен в течение месяца. В день употребления 1 объем этого раствора смешивают с 20 объемами серной кислоты.

Кислота борная, ГОСТ 9556-61 или ОСЧ 11-3 МРТУ-6-9-785-63, х.ч.

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг бора в 1 мл, получают растворением 0,0572 г борной кислоты в серной кислоте, пользуясь мерной колбой на 100 мл.

Вносят в колбу с притертой пробкой навеску борной кислоты, приливают 40 — 50 мл серной кислоты и при периодическом помешивании содержимое колбы выдерживают в течение 5 — 6 ч или оставляют на ночь. Добившись полного растворения вещества, доливают колбу серной кислотой до метки.

Раствор № 2, содержащий 10 мкг бора в 1 мл, получают десятикратным разбавлением раствора № 1 серной кислотой.

Раствор № 1 при хранении в плотно закрытом сосуде из стекла, не содержащего бор, устойчив в течение 1 — 2 мес.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры аналитические АФА-В-10.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Чашки выпарительные, ГОСТ 9147-59, емкостью 20 мл.

Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Фотометр или электрофотоколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью до 10 л/мин. протягивают через аналитический фильтр АФА-В-10. Отбирают 40 — 50 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтры с пробами и один холостой фильтр переносят в фарфоровые чашки и, пользуясь стеклянной палочкой, трижды обрабатывают серной кислотой порциями по 3 мл. Промывную жидкость сливают в одну пробирку и объем пробы серной кислотой доводят до 10 мл.

Для анализа отбирают в сухую пробирку по 2 мл раствора из каждой пробы и прибавляют по 3 мл разбавленного раствора диантримида.

Шкалу стандартов для построения калибровочного графика готовят согласно табл. 1.

Содержимое пробирок с пробами и шкалой нагревают в течение 30 мин. на водяной бане при 90 °C. По охлаждении проб измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при 620 нм и по калибровочному графику определяют содержание бора в пробе.

Концентрацию вещества в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                G V  K
                                   1

X = ------, V V 0

где:

G — количество бора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятой для анализа, мл; 1

V — общий объем пробы, мл; 0

V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1), л;

K — коэффициент пересчета количества бора на борную кислоту (K = 5,7) или борный ангидрид (K = 3,2).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °C, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                           V  (273° + 20°) P
                            t

                         V   = -----------------,
                          20    (273° + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

Приложение 3

Приложение 4