Методические указания на фотометрическое определение акриламида в воздухе
(утв. Минздравом СССР 23.09.1980 № 2211-80)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. Заиченко 23 сентября 1980 г. № 2211-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛАМИДА В ВОЗДУХЕ
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев М.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.
 |
М.м. — 71,08 |
|---|
Акриламид хорошо растворим в воде и большинстве органических растворителей. Т. пл. 84,5 °C, точка кипения — 215 °C и плотность 1,1222 г/см3.
I. Общая часть
1. Определение основано на окислении акриламида до формальдегида и последующем фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения 0,1 мг/м3 (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1 — 40 мг/м3.
6. Определению не мешают до 300 мкг метилового спирта, муравьиной, уксусной и масляной кислот; мешают определению формальдегид, хлорангидриды акриловой и метакриловой кислот, акриловая и метакриловая кислота и некоторые другие ненасыщенные соединения.
7. Предельно допустимая концентрация акриламида в воздухе 0,2 мг/м3.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы
Стандартный раствор № 1, содержащий 1000 мкг/мл, готовят растворением 0,05 г акриламида в 2% растворе ацетата аммония в мерной колбе емкостью 50 мл.
Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1.
Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, удельный вес 1,84, 5% раствор.
Сульфит натрия, ч.д.а., ГОСТ 1952-66, 20% раствор, сохраняется 1 — 2 дня.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ-П6-09-3749-74. Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 10% серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты с удельным весом 1,84. Раствор сохраняется 2 — 3 дня.
Йодная кислота (HIO4) или йоднокислый калий, ВТУ МХП 3305-52, 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте. Йоднокислый калий растворяют при подогревании. Сохраняется длительное время.
Калий марганцовокислый, ГОСТ 204890-75, 2%-ный раствор.
Уксусно-кислый аммоний, ГОСТ 3117-56, 2%-ный раствор.
Этанол, ГОСТ 5963-67, 96%-ный и разбавленный водой в соотношении 1:1.
Окислительная смесь. К 25 мл воды приливают по 4 мл растворов йодной кислоты и марганцовокислого калия. Сохраняется 1 — 2 суток.
9. Применяемая посуда и приборы.
Поглотительные приборы Зайцева.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,1 и 1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Пробирки градуированные колориметрические с притертой пробкой.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 0,7 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 2% раствора уксусно-кислого аммония. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 20 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в градуированную колориметрическую пробирку, приливают 0,1 мл этилового спирта, 1 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 10 мин восстанавливают избыток окислителя добавлением раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания (всего 3 — 4 капли). Приливают осторожно по 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, охлаждают и доводят объем раствора до 10 мл водой; охлаждают вторично и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм при желтом светофильтре по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание акриламида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице № 1.
| Номер стандартов | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Стандартный р-р № 2, мл | 0,01 | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,3 | 0,4 |
| Уксусно-кислый аммоний, мл | 1,99 | 1,95 | 1,9 | 1,8 | 1,7 | 1,6 |
| Содержание акриламида, мкг | 1 | 5 | 10 | 20 | 30 | 40 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Устойчивость шкалы стандартов 2 — 3 суток.
Концентрацию акриламида в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{Y \cdot V_{1}}{V \cdot V_{20}} ,
где Y — количество акриламида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V20 — объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V_{20} = \frac{V_{t}(273 + 20) \cdot P}{(273 + t°) \cdot 101,33} ,
где Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °C И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 101,33 кПа