Технические условия на метод определения п-оксидифениламина в воздухе

(утв. Минздравом СССР 14.07.1971 № 917-71)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ п-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ

Технические условия составлены Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания п-оксидифениламина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на образовании соединения, окрашенного в желто-оранжевый цвет, при взаимодействии п-оксидифениламина с едким натром.

2. Чувствительность определения — 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают анилин и п-аминофенол.

4. Предельно допустимая концентрация п-оксидифениламина в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

п-Оксидифениламин, ВТУ МХП 2128-55.

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл. Навеску 0,01 г п-оксидифениламина переносят на пористую пластинку воронки и смывают 20 мл раствора едкого натра в мерную колбу емкостью 100 мл. Объем до метки доводят тем же раствором. Раствор устойчив в течение 3 ч.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 25 мкг/мл готовят соответствующим разведением раствора № 1 раствором едкого натра. Раствор готовят перед употреблением.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10-процентный раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.

6. Применяемые посуда и приборы.

Воздуходувка с пневмометром.

Стеклянные воронки с пористой пластинкой № 2 (рис. 7 — не приводится).

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2.

Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью на 1, 2, 5, мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Стаканы химические емкостью на 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью на 100 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7. До 30 л воздуха со скоростью 2 л/мин. протягивают через воронку с пористой пластинкой, соединенную с поглотительным прибором, содержащим 5 мл раствора едкого натра.

IV. Описание определения

8. Пробу с пористой пластинки смывают небольшими порциями раствора едкого натра в цилиндр до объема 10 мл. Содержимое поглотительного прибора сливают в тот же цилиндр, объем жидкости доводят раствором едкого натра до 15 мл. Для анализа отбирают до 5 мл раствора. Недостающий объем доводят до 5 мл раствором едкого натра. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 30.

Ко всем растворам пробы и шкалы стандартов добавляют по 2 мл этилового спирта. Растворы перемешивают и через 5 мин. сравнивают интенсивность окраски пробы со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с фиолетовым светофильтром в кювете 10 мм.

Стандартная шкала устойчива в течение 3 ч.

Концентрацию п-оксидифениламина в мг на 1 куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

                                G х V
                                     1

X = ------, V х V 0

где:

G — количество п-оксидифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным

 0

условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

                             V  х 273 х P
                              t

                           V  = ---------------,
                            0   (273 + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к  нормальным  условиям
необходимо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                 t

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ t ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ