Технические условия на метод определения о-дихлорбензола и п-дихлорбензола в воздухе

№ 907-71Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 14.07.1971 № 907-71)

Утверждаю
Заместитель Главного
санитарного врача СССР
Д. Н. Лоранский

14 июля 1971 г. № 907-71

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ о-ДИХЛОРБЕНЗОЛА И п-ДИХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ

Технические условия составлены Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Технические условия распространяются на методы определения содержания о-дихлорбензола и п-дихлорбензола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии нитропроизводных дихлорбензола и пиридина с анилином.

2. Чувствительность определения — 0,5 мкг (о-дихлорбензол) и 1,0 мкг (п-дихлорбензол) в 0,1 мл анализируемого объема раствора. Определяемая концентрация паров — 10 мг/куб. м и выше.

3. Хлорбензол, бромбензол, трихлорбензол мешают определению. Хлор, хлористый водород, метанол, аммиак, толуилендиизоцианат и толуилендиамин не оказывают влияния.

4. Предельно допустимая концентрация дихлорбензола в воздухе — 20 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и посуда.

о-Дихлорбензол, МРТУ 609-1952-64, t 179 °С. кип.

п-Дихлорбензол, МРТУ 609-1975-64, t 53 °С. кип.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл нитрационной смеси, помещают навеску в 25 — 30 мг о- или п-дихлорбензола, закрывают пришлифованной пробкой. Взбалтывают содержимое до полного растворения продукта и помещают колбу в кипящую водяную баню на 10 мин. По охлаждении объем жидкости доводят нитросмесью до метки. Соответствующим разбавлением растворов № 1 нитросмесью (1:1) готовят стандартные растворы № 2, содержащие 100 мкг/мл (о-дихлорбензол) или 200 мкг/мл (п-дихлорбензол), сохраняющиеся соответственно 10 — 6 суток.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,835.

Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65. Высушивают при 80 — 85 °С.

Нитрационная смесь. Растворяют 10 г нитрата аммония в 100 мл серной кислоты.

Нитрационная смесь, разбавленная водой (1:1).

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 40-процентный раствор.

Пиридин, ГОСТ 2747-67, очищенный.

Пиридин кипятят 1 ч с обратным холодильником с кристаллической щелочью (на 100 мл пиридина прибавляют 5 — 7 г щелочи), перегоняют над щелочью и отбирают фракцию, выкипающую при 114 — 116 °С.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, х.ч., ледяная.

Анилин, ГОСТ 5819-51, перегнанный. Хранится в склянке из темного стекла не более 1 месяца.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспираторы (2 л).

Поглотительные приборы Зайцева малого образца (см. рис. 5 — не приводится).

Пробирки с пришлифованными пробками.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветною стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Баня водяная.

Фотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Протягивают не более 1 л (для определения о-дихлорбензола) и 2 л (для определения п-дихлорбензола) воздуха через 2 поглотительных прибора, содержащих по 1 мл нитросмеси. Скорость отбора 0,2 — 0,3 л/мин.

IV. Описание определения

8. Поглотительные приборы с нитросмесью нагревают 10 мин. при 100 °С, охлаждают и смесь осторожно разбавляют 1 мл холодной воды. Растворы обоих поглотительных приборов соединяют вместе. Переносят в пробирку 0,2 мл исследуемого раствора, прибавляют 0,5 мл пиридина и нагревают 1 ч при 100 °С. По охлаждении приливают 0,5 мл 40-процентного раствора NaOH и энергично встряхивают 1 мин. В присутствии дихлорбензола раствор окрашивается в бурый цвет. Через 5 мин. вносят 1 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, доводят объем жидкости водой до 8 мл и перемешивают до полного растворения осадка. Интенсивность окрашенного в оранжевый цвет раствора измеряют через 15 мин. при 485 — 495 нм в кювете 20 мм. Окрашенные растворы сохраняются 3 ч. Содержание дихлорбензола вычисляют по калибровочному графику или определяют методом стандартных серий. Шкалы стандартов готовят согласно табл. 18 и 19.

Таблица 18

ШКАЛА СТАНДАРТОВ НА О-ДИХЛОРБЕНЗОЛ

№ стандарта	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор № 4, мл Стандартным раствор № 3, мл Нитросмесь (1:1), мл Содержание о-дихлорбензола, мкг	- — 0,2 0	0,05 — 0,15 0,5	0,1 — 0,1 1	0,2 — - 2	- 0,1 0,1 5	- 0,2 — 10

Таблица 19

ШКАЛА СТАНДАРТОВ НА П-ДИХЛОРБЕНЗОЛА

№ стандарта	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор № 4, мл Стандартный раствор № 3, мл Нитросмесь (1:1), мл Содержание п-дихлорбензола, мкг	- — 0,2 0	0,1 — 0,1 1	0,2 — - 2	- 0,05 0,15 5	- 0,1 0,1 10	- 0,2 — 20

Отбирают пипеткой 2 мл стандартного раствора дихлорбензола № 2 и осторожно смешивают с 2 мл воды. Полученный раствор содержит 50 мкг/мл о-дихлорбензола (раствор № 3). Последующим разведением полученного раствора разбавленной нитросмесью (1:1) готовят раствор с содержанием 10 мкг/мл (раствор № 4).

При определении п-дихлорбензола раствор № 3 содержит 100 мкг/мл. После соответствующего разведения этого раствора готовят раствор с содержанием 10 мкг/мл (раствор № 4).

Растворы сохраняются 6 — 8 суток.

Во все пробирки приливают по 0,5 мл пиридина и завершают приготовление стандартных шкал, как указано выше.

Концентрацию дихлорбензола в мг на 1 куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

                                G х V
                                     1

X = ------, V х V 0

где:

G — количество дихлорбензола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным

условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

                             V  х 273 х P
                              t

                           V  = ---------------,
                            0   (273 + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к  нормальным  условиям
необходимо умножить V  на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ t ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа,	Давление (P), мм рт. ст.
°С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9541	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9090	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	9,9243
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8813	0,8837	0,8861	0,8881	0,8908
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651

Продолжение

t газа,	Давление (P), мм рт. ст.
°С	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9629	0,9655	0,9680	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9916	0,9935
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9495	0,9520	0,9645	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9363	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9081	0,9105	0,9120	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8730	0,8753	0,8776	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949