Технические условия на метод определения изопропилхлорформиата (изопропилхлоркарбоната) в воздухе

№ 905-71Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 14.07.1971 № 905-71)

Утверждаю
Заместитель Главного
санитарного врача СССР
Д. Н. Лоранский

14 июля 1971 г. № 905-71

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОПРОПИЛХЛОРФОРМИАТА (ИЗОПРОПИЛХЛОРКАРБОНАТА) В ВОЗДУХЕ

Технические условия составлены Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания изопропилхлорформиата в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на колориметрическом определении изопропилхлорформиата по реакции с норсульфазолом и нитритами.

2. Чувствительность определения — 1 мкг в анализируемом объеме раствора. Определяемая концентрация паров — 0,6 мг/куб. м и выше.

3. Определению мешают хлор и хлористый водород (более 2 мг в пробе). Об устранении влияния указанных примесей см. «Отбор пробы воздуха».

4. Предельно допустимая концентрация изопропилхлорформиата в воздухе — 1 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Изопропилхлорформиат, t 116 °С. кип.

    Стандартный  раствор  N  1.  Вносят 2 - 3 капли изопропилхлорформиата в
коническую  колбу  с  пришлифованной пробкой с 20 мл спирта и перемешивают.
Концентрацию  изопропилхлорформиата устанавливают титрометрически. Отбирают
10  мл спиртового раствора в коническую колбу, содержащую 3 мл 1 н раствора
KOH.   Через   15   мин.   добавляют  3  мл  6  н  HNO ,  0,5  мл  раствора

железоаммонийных квасцов, 20 мл 0,01 н раствора AqNO и титруют 0,01 н 3 раствором NH CNS. Контрольный опыт обязателен. Содержание 4 изопропилхлорформиата (в мг) подсчитывают по формуле:

(а — б) х 1,225,

где:

а — количество мл 0,01 н раствора NH CNS, пошедшее на титрование 4 контрольного раствора;

б — количество мл 0,01 н раствора NH CNS, пошедшее на титрование пробы; 4

1,225 — коэффициент пересчета (1 мл 0,01 н раствора AgNO соответствует 3 1,225 мг изопропилхлорформиата).

Стандартный раствор изопропилхлорформиата № 2, содержащий 20 мкг/мл, готовит разбавлением раствора № 1 спиртом. Сохраняется в течение 5 ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64, ректификат.

Норсульфазол (2-п-аминобензол-сульфамидотиазол), натриевая соль кристаллическая. Готовят 4-процентный раствор, устойчивый при хранении в темном месте в течение 1 месяца.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4168-66, 20-процентный раствор. Сохраняется в склянке из темного стекла.

Составной реактив. При употреблении смешивают 8 мл норсульфазола с 25 мл раствора нитрита натрия. Хранят в темном месте не более 6 ч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,2 н раствор.

Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горячим спиртом и высушивают при 90 — 95 °С. Погружают 10 г ваты в раствор 40 г йодида калия в 100 мл воды и выдерживают 20 мин. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают.

Вата, импрегнированная AgNO . Гигроскопическую вату обрабатывают 3 спиртом, как указано выше, и смачивают 20-процентным раствором нитрата серебра. Сушат при 75 — 80 °С.

Индикаторная трубка. В стеклянную трубку (диаметр 5 — 7 мм, длина 60 — 80 мм) помещают 0,2 — 0,3 г ваты, пропитанной нитратом серебра (задерживает HCl), и 0,2 — 0,3 г ваты, пропитанной йодидом калия (задерживает Cl ). 2

6. Применяемая посуда и приборы.

Аспираторы (5 л).

Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой (см. рис. 3 — не приводится).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью на 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы конические с пришлифованными пробками.

Бюретки, ГОСТ 1770-59, емкостью на 25 мл.

Фотометр или электрофотоколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7.  <a id="p100036"></a>Не  более  3  л воздуха протягивают со скоростью 0,5 л/мин. через 2

поглотительных прибора с пористой стеклянной пластинкой, содержащие по 5 мл спирта. В присутствии галогенов перед поглотительным прибором устанавливают индикаторную трубку (со стороны ваты, пропитанной AgNO ). Трубку заменяют в 3 том случае, если окрашенный слой йода переместится до половины слоя ваты, пропитанной KI.

IV. Описание определения

8. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе. К 5 мл раствора в колориметрической пробирке добавляют 3 мл составного реактива и перемешивают. Через 5 мин. интенсивность окрашенного раствора сравнивают со стандартной шкалой или измеряют при 465 нм в кювете 20 мм. Содержание изопропилхлорформиата определяют методом стандартных серий или вычисляют по калибровочному графику.

Шкалу стандартов с содержанием 1 — 40 мкг изопропилхлорформиата в 5 мл спиртового раствора готовят согласно табл. 15. Во все пробирки шкалы приливают по 3 мл составного реактива и завершают приготовление стандартной шкалы, как указано выше. Окрашенные растворы сохраняются 3 ч.

Таблица 15

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

№ стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8
Стандартный раствор № 2, мл Спирт, мл Содержание изопропилхлорформиата, мкг	0 5 0	0,05 4,95 1	0,1 4,9 2	0,25 4,75 5	0,5 4,5 10	1,0 4,0 20	1,5 3,5 30	2,0 3,0 40

Искусственная шкала. Готовят шкалу, точно имитирующую окраску натуральной шкалы. К 5 мл спирта приливают 0,8 мл раствора норсульфазола, 2,5 мл раствора нитрита натрия и точно 0,1 мл 0,2 н HCl. После добавления каждого реактива жидкость перемешивают. Через 5 мин. раствор разбавляют водой до 16 мл. Определенное количество полученного окрашенного раствора переносят в колориметрические пробирки и доводят объем жидкости водой до 8 мл (табл. 16). Шкала сохраняется в темном месте в течение 3 ч.

Таблица 16

ИСКУССТВЕННАЯ ШКАЛА

№ стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8
Окрашенный раствор, мл Вода, мл Соответствует содержанию изопропилхлорформиата, мкг	0,05 7,95 0	0,1 7,9 1	0,2 7,8 2	0,5 7,5 5	0,9 7,1 10	1,8 6,2 20	2,7 5,3 30	3,6 4,4 40

Концентрацию изопропилхлорформиата в мг на 1 куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

                                G х V
                                     1

X = ------, V х V 0

где:

G — количество изопропилхлорформиата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

                             V  х 273 х P
                              t

                           V  = ---------------,
                            0   (273 + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к  нормальным  условиям
необходимо умножить V  на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ t ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа,	Давление (P), мм рт. ст.
°С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9541	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9090	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	9,9243
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8813	0,8837	0,8861	0,8881	0,8908
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651

Продолжение

t газа,	Давление (P), мм рт. ст.
°С	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9629	0,9655	0,9680	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9916	0,9935
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9495	0,9520	0,9645	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9363	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9081	0,9105	0,9120	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8730	0,8753	0,8776	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949