Технические условия на метод определения алюминия в аэрозоле, образующемся из алюминийорганических соединений в воздухе

(утв. Минздравом СССР 14.07.1971 № 894-71)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ В АЭРОЗОЛЕ, ОБРАЗУЮЩЕМСЯ ИЗ АЛЮМИНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

Технические условия составлены Методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания алюминия в аэрозоле, образующемся из алюминийорганических соединений, в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на образовании окрашенного соединения при взаимодействии иона алюминия со стильбазо.

2. Чувствительность определения — 0,1 мкг алюминия в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают до 10 мкг трехвалентного железа и вещества, встречающиеся в производстве алюминийорганических соединений.

4. Предельно допустимая концентрация окиси алюминия в воздухе — 2 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Окись алюминия Al O , ТУ МХП 2003-49. 2 3

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл алюминия. В платиновый тигель вносят 0,0189 г окиси алюминия и 0,5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и медленно сплавляют на паяльной горелке в течение 5 — 7 мин. Затем температуру горелки повышают и полностью удаляют пары серного ангидрида. Плав растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды, раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, промывают тигель 0,1 н раствором соляной кислоты. Объем жидкости доводят до метки 0,1 н соляной кислотой.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением 10 мл раствора № 1 до 100 мл 0,1 н соляной кислотой.

Стандартный раствор № 3 с содержанием 1 мкг/мл готовят разбавлением 0,1 н соляной кислотой раствора № 2 в 10 раз.

Стандартные растворы устойчивы в течение длительного времени.

Калий пиросернокислый, ГОСТ 7172-65.

Стильбазо, ВТХ-МХП 4016-53, 0,02-процентный раствор. Устойчив в течение 2 месяцев.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 н раствор (титр не устанавливается).

Уротропин, ГОСТ 1381-60, 25-процентный раствор.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-54, 5-процентный свежеприготовленный раствор.

Фильтры бумажные обеззоленные, «синяя лента».

6. Применяемые посуда и приборы.

Воздуходувка с реометром на скорость до 15 л/мин.

Патрон плексигласовый или пластмассовый (рис. 2 — не приводится).

Пробирки колориметрические с притертыми пробками плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.

Пипетки Мора, емкостью 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью на 25, 50, 100 и 1000 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью на 10, 25, 50, 100 мл.

Стаканы химические емкостью на 50 и 100 мл.

Палочки стеклянные (лопаточки).

Баня водяная с гнездами для пробирок.

Фотометр или фотоэлектроколориметр.

Термометр на 100 °С.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 5 — 10 л/мин. протягивают через бумажный фильтр, помещенный в патрон. Для анализа достаточно отобрать 5 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр из патрона переносят в пробирку, наливают 10 мл 0,1 н соляной кислоты и ставят на 4 — 5 мин. в кипящую водяную баню. Содержимое пробирки сливают в мерный цилиндр емкостью 25 мл, фильтр промывают 2 раза по 5 мл 0,1 н соляной кислотой, сливают в тот же цилиндр и перемешивают. Для анализа берут 5 мл пробы и помещают в колориметрическую пробирку.

В аналогичных условиях готовят контрольную пробу с чистым фильтром и шкалу стандартов согласно табл. 2.

№ стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Стандартный раствор № 3, мл Стандартный раствор № 2, мл 0,1 н соляная кислота, мл Содержание алюминия, мкг	0 — 5 0	0,1 — 4,9 0,1	0,2 — 4,8 0,2	0,4 — 4,6 0,4	0,6 — 4,4 0,6	0,8 — 4,2 0,8	1 — 4 1	- 0,2 4,8 2	- 0,4 4,6 4

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0,15 мл 5-процентного раствора аскорбиновой кислоты, 0,3 мл 0,02-процентного раствора стильбазо и 1 мл 25-процентного раствора уротропина.

После прибавления каждого реактива содержимое пробирок тщательно взбалтывают. Через 5 мин. сравнивают интенсивность окраски со стандартной шкалой, устойчивой в течение рабочего дня, или измеряют оптическую плотность растворов в кювете 10 мм при 510 нм.

Найденные по стандартной шкале или по калибровочному графику количества алюминия пересчитывают, пользуясь приведенными ниже коэффициентами, на окись алюминия и на алюминийорганическое соединение.

Концентрацию вещества в мг на 1 куб. м воздуха (Х) рассчитывают по формуле:

                            G х V
                                 1

Х = ------ х К, V х V 0

где:

G — количество алюминия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

К — коэффициент пересчета.

Соединение	К
Окись алюминия [Al O ]	1,89
2 3
Триэтилалюминий [Al(C H ) ]	4,20
2 5 3
Диэтилалюминий хлорид [Al(C H ) Cl]	4,47
2 5 2
Диизобутилалюминий хлорид [Al(С H )Cl]	6,55
4 9
Триизобутилалюминий [Al(C H ) ]	7,35
4 9 3

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по формуле:

                             V  х 273 х P
                              t

                           V  = ---------------,
                            0   (273 + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к  нормальным  условиям
необходимо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                 t

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ t ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа,	Давление (P), мм рт. ст.
°С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9541	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9090	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	9,9243
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8813	0,8837	0,8861	0,8881	0,8908
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651

Продолжение

t газа,	Давление (P), мм рт. ст.
°С	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9629	0,9655	0,9680	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9916	0,9935
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9495	0,9520	0,9645	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9363	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9081	0,9105	0,9120	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8730	0,8753	0,8776	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

---