Технические условия на метод определения окиси мезитила в воздухе

(утв. Минздравом СССР 16.05.1969 № 804-69)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МЕЗИТИЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания окиси мезитила в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет продукта в результате взаимодействия окиси мезитила с салициловым альдегидом в щелочной среде.

2. Чувствительность определения — 1 мкг окиси мезитила в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают ацетон и другие кетоны.

4. Рекомендуемая предельно допустимая концентрация окиси мезитила в воздухе — 0,1 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Окись мезитила, перегнанная при температуре 129 — 132 °C. Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 25 мл приливают около 10 мл спирта, взвешивают на аналитических весах, вносят 3 капли окиси мезитила, снова взвешивают и доводят объем жидкости в колбе до метки. Рассчитывают содержание окиси мезитила в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2, содержащий 20 мкг/мл, готовят соответствующим разведением раствора № 1 спиртом.

Спирт этиловый, 96-процентный, ГОСТ 10749-64.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 40-процентный раствор. 40 г едкого натра растворяют в 60 мл воды.

Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-61, 10-процентный раствор по объему в спирте.

Силикагель марки МСМ, размер частиц от 0,25 до 0,5 мм. Силикагель промывают горячей азотной кислотой 1:1, горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции (по лакмусу). Затем силикагель подсушивают в сушильном шкафу и нагревают в муфельной печи 2 — 3 час. при температуре около 300 °C.

6. Применяемые посуда и приборы.

Поглотительные приборы Зайцева, Полежаева (см. рис. 2 — здесь и далее рисунки не приводятся).

Поглотительные приборы Яворовской или видоизмененные приборы Зайцева для отбора проб на силикагель в «кипящем» слое (рис. 10).

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 50 мл.

Аспираторы для отбора проб воздуха.

Электрофотоколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух протягивают со скоростью 3 — 4 л/мин. через поглотительный прибор Яворовской или видоизмененный Зайцева, содержащий 2 г силикагеля. К прибору с силикагелем присоединяют поглотитель с укороченной внутренней трубкой (для улавливания частиц силикагеля в случае переброса). Для определения предельно допустимой концентрации окиси мезитила в воздухе необходимо отобрать не менее 40 л воздуха.

При значительных концентрациях окиси мезитила в воздухе (порядка 0,5 мг/куб. м и выше) отбор проб можно производить в жидкую поглотительную среду. Для этого воздух протягивают со скоростью 0,3 л/мин. через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл спирта. При отборе проб поглотители следует поместить в холодную воду со льдом.

IV. Описание определения

8. После отбора пробы на силикагель последний помещают в пробирку с притертой пробкой, присоединяют переброшенные частицы силикагеля, приливают 4 мл спирта, встряхивают и оставляют на 1 час при комнатной температуре, периодически встряхивая. Из отстоявшегося слоя жидкости над силикагелем отбирают пипеткой 1 мл и помещают в колориметрическую пробирку.

В случае отбора пробы в спирт из каждого поглотительного прибора отбирают 1 мл раствора в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 19.

Таблица 19

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

№ стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Стандартный раствор № 2, мл Этиловый спирт, мл Содержание окиси мезитила, мкг	0 1 0	0,05 0,95 1	0,1 0,9 2	0,2 0,8 4	0,3 0,7 6	0,4 0,6 8	0,5 0,5 10	0,75 0,25 15	1,0 0 20

Затем во все пробирки стандартной шкалы и пробы добавляют по 2 мл 40-процентного раствора едкого натра, встряхивают, вносят по 10 капель (что составляет примерно 0,2 мл) спиртового раствора салицилового альдегида (стараясь не попадать на стенки пробирки), снова встряхивают и помещают в нагретую до 80 °C воду. Выдерживают пробирки с содержимым при температуре 70 — 75 °C в течение 15 мин. Затем пробирки помещают на 10 мин. в холодную воду.

Расслоившаяся жидкость в верхнем слое окрашена от коричневого до красного оттенка. Вносят в пробирки по 2 мл воды, перемешивают и через 30 — 40 мин. сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 508 ммк) при толщине слоя 10 мм.

Контрольная пробирка окрашена в желтый цвет.

Концентрацию окиси мезитила в мг/куб. м воздуха (X) рассчитывают по формуле:

                                G x V
                                     1

X = ------, V x V 0

где:

G — количество окиси мезитила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для определения и приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                             V  x 273 x P
                              t

                           V  = ---------------,
                            0   (273 + t) x 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см. Приложение 2).  Для  приведения  объема воздуха  к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ t

t , °C газа	Давление (P), мм рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8674
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8675
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536

Продолжение

t , °C газа	Давление (P), мм рт. ст.
	746	748	750	752	754	756	758	760	762
5	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846
6	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810
7	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775
8	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741
9	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604	0,9629	0,9655	0,9686	0,9706
10	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671
11	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637
12	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603
13	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570
14	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536
15	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503
16	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470
17	0,9239	0,9254	0,9289	0,9314	0,9339	0,9369	0,9388	0,9413	0,9438
18	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405
19	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373
20	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341
21	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309
22	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277
23	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246
24	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215
25	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184
26	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057	0,9081	0,9105	0,9129	0,9153
27	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122
28	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092
29	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062
30	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032
31	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8908	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002
32	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973
33	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943
34	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914
35	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885
36	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856
37	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828
38	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707	0,8730	0,8753	0,8786	0,8799
39	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771
40	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743

Продолжение

t , °C газа	Давление (P), мм рт. ст.
	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

---