Технические условия на метод определения фенил-бета-нафтиламина (неозона Д) в воздухе

(утв. Минздравом СССР 16.05.1969 № 803-69)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛ- \beta -НАФТИЛАМИНА (НЕОЗОНА Д) В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания фенил- \beta -нафтиламина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на образовании азокрасителя при сочетании фенил- \beta -нафтиламина с п-нитрофенилдиазонием и колориметрическом определении окрашенных в красно-фиолетовый цвет растворов.

2. Чувствительность определения — 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают первичные и вторичные ароматические амины.

4. Предельно допустимая концентрация не установлена.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор № 1, содержащий 100 мкг/мл фенил- \beta -нафтиламина. Навеску 0,01 г химически чистого фенил- \beta -нафтиламина растворяют в 100 мл этилового спирта.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл фенил- \beta -нафтиламина готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 10 раз этиловым спиртом. Стандартные растворы сохраняются в темном месте в течение длительного времени (более 6 месяцев).

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-48, 2,5-процентный раствор.

Раствор п-нитрофенилдиазония. Растворяют 0,125 г п-нитроанилина в 10 мл 10-процентной соляной кислоты, добавляют 20 мл дистиллированной воды, охлаждают до 0 °C и приливают 2,5 мл 2,5-процентного раствора азотистокислого натрия. Раствор готовят в день анализа и сохраняются на льду в течение рабочего дня в колбе с притертой пробкой.

Фильтры беззольные с синей лентой или аналитические аэрозольные АФА-В-10, АФА-ХП. Перед отбором пробы фильтры промывают в фарфоровой чашке этиловым спиртом, из расчета на каждый фильтр не менее 5 мл спирта. Обработанные спиртом фильтры высушивают между листьями фильтровальной бумаги.

6. Применяемые посуда и приборы.

Воздуходувка.

Реометры на скорость от 0 до 20 л/мин.

Патрон металлический или плексигласовый (см. рис. 4, 5, 6 и 7 — здесь и далее рисунки не приводятся).

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 5 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,05 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.

Колбы конические с притертыми пробками, емкостью 25 мл.

Воронки химические.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 и 25 мл.

Бюксы.

Баня водяная с крышкой с отверстиями для пробирок.

Термометр, ГОСТ 215-41.

Палочки стеклянные (лопаточки).

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Для улавливания аэрозоля фенил- \beta -нафтиламина воздух со скоростью 10 — 15 л/мин. протягивают через фильтр АФА-В-10 или бумажный, беззольный, помещенный в патрон. Пары фенил- \beta -нафтиламина помещают в поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл этилового спирта со скоростью 1 л/мин. Поглотительный прибор охлаждают льдом. Для анализа следует отобрать 10 — 20 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр из патрона переносят в коническую колбу и промывают этиловым спиртом 3 раза по 3 мл. После каждого промывания раствор сливают в цилиндр, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. Объем доводят до 10 мл спиртом и тщательно перемешивают. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 5 мл этиловым спиртом.

В случае отбора паров фенил- \beta -нафтиламина все содержимое поглотительного прибора переливают в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 18.

Таблица 18

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

№ стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
Стандартный раствор № 2, мл Этиловый спирт, мл Содержание фенил-бета-нафтиламина, мкг	0 5 0	0,1 4,9 1	0,2 4,8 2	0,3 4,7 3	0,4 4,6 4	0,5 4,5 5	0,6 4,4 6	0,7 4,3 7	0,8 4,2 8	0,9 4,1 9	1,0 4,0 10

Затем во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,05 мл раствора п-нитрофенилдиазония и перемешивают. Через 10 мин. сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, пользуясь зеленым светофильтром (длина волны 530 ммк) и кюветой с толщиной слоя 10 мм.

Окраска устойчива в течение рабочего дня, если сохранять ее при температуре в интервале +10 — +18 °C, для чего пробирки шкалы и пробы помещают в баню с холодной водой.

Концентрацию фенил- \beta -нафтиламина в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:

                                G x V
                                     1

X = ------, V x V 0

где:

G — количество фенил- \beta -нафтиламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                             V  x 273 x P
                              t

                           V  = ---------------,
                            0   (273 + t) x 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см. Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ t

t , °C газа	Давление (P), мм рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8674
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8675
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536

Продолжение

t , °C газа	Давление (P), мм рт. ст.
	746	748	750	752	754	756	758	760	762
5	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846
6	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810
7	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775
8	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741
9	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604	0,9629	0,9655	0,9686	0,9706
10	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671
11	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637
12	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603
13	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570
14	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536
15	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503
16	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470
17	0,9239	0,9254	0,9289	0,9314	0,9339	0,9369	0,9388	0,9413	0,9438
18	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405
19	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373
20	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341
21	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309
22	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277
23	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246
24	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215
25	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184
26	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057	0,9081	0,9105	0,9129	0,9153
27	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122
28	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092
29	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062
30	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032
31	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8908	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002
32	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973
33	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943
34	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914
35	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885
36	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856
37	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828
38	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707	0,8730	0,8753	0,8786	0,8799
39	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771
40	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743

Продолжение

t , °C газа	Давление (P), мм рт. ст.
	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

---