Технические условия на метод определения дитолилметана или дикумилметана в воздухе

(утв. Минздравом СССР 07.10.1967 № 701-67)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИТОЛИЛМЕТАНА ИЛИ ДИКУМИЛМЕТАНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания дитолилметана или дикумилметана в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на нитровании дитолилметана или дикумилметана при нагревании с последующим восстановлением полученного полинитросоединения до амина. Аминосоединение сочетают с пара-нитрофенилдиазонием и колориметрически определяют азосоединение по интенсивности желтого окрашивания раствора.

2. Чувствительность определения — 5 мкг дитолилметана или дикумилметана в анализируемом объеме раствора.

3. Ароматические углеводороды мешают определению.

4. Предельно допустимая концентрация дитолилметана — 1 мг/куб. м, дикумилметана — 5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Дитолилметан, перегнанный, t 294 °С. кип

Дикумилметан, перегнанный, t 336 °С. кип

Стандартный раствор дитолилметана или дикумилметана № 1. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 10 мл нитрационной смеси и взвешивают на аналитических весах, добавляют 1 — 2 капли дитолилметана или дикумилметана и взвешивают вторично. По разности между вторым и первым весом определяют навеску дитолилметана или дикумилметана и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Колбу помещают на 30 мин. в кипящую водяную баню. По охлаждении объем доводят нитросмесью до метки и осторожно перемешивают.

Стандартный раствор № 2, содержащий 100 мкг/мл дитолилметана или дикумилметана, готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 нитрационной смесью.

Серная кислота, ГОСТ 4204-48.

Аммоний азотнокислый, ГОСТ 3761-65, высушенный при температуре 80 °С.

Нитрационная смесь: 10 г азотнокислого натрия растворяют в 100 мл серной кислоты (осторожно!).

Соляная кислота, ГОСТ 3118-46, 1 н раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-48, 1-процентный раствор.

Пара-нитроанилин, ТУМХП 1461-46, 0,1-процентный раствор в 1 н соляной кислоте. Растворяют при нагревании.

Пара-нитрофенилдиазоний. Готовят перед употреблением. К 10 мл предварительно охлажденного 0,1-процентного раствора пара-нитроанилина прибавляют 1 мл азотистокислого натрия и взбалтывают. Через 2 — 3 мин. после обесцвечивания раствора реактив пригоден к употреблению. Хранят его на льду.

Цинк гранулированный, ГОСТ 989-62.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 7 — не приводится).

Колориметрические плоскодонные пробирки из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,05 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.

Трубки резиновые, зажимы.

Склянки реактивные.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 15 л/час протягивают через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой с 2 мл нитрационной смеси в каждом. Для определения предельно допустимой концентрации дитолилметана нужно отобрать не менее 20 л воздуха, а для дикумилметана — 5 л.

IV. Описание определения

8. Поглотительные приборы, не разъединяя их, помещают на 30 мин. в кипящую водяную баню. Для того чтобы не разбавлять нитрационную смесь парами воды, к обоим концам поглотительных приборов присоединяют встык стеклянные трубки около 5 см длиной. По охлаждении 0,5 мл раствора из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки с притертой пробкой, куда предварительно наливают по 4,5 мл дистиллированной воды. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 10.

№ стандарта	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор № 2, мл Дистиллированная вода, мл Нитрационная смесь, мл Содержание дитолилметана или дикумилметана, мкг	0 4,5 0,5 0	0,05 4,5 0,45 5	0,1 4,5 0,4 10	0,2 4,5 0,3 20	0,3 4,5 0,2 30	0,4 4,5 0,1 40	0,5 4,5 0 50

Во все пробирки шкалы и в пробы вносят 0,3 — 0,4 г гранулированного цинка. Пробирки закрывают и оставляют на 1 час. После этого растворы фильтруют с осадка в другие пробирки и прибавляют по 0,5 мл раствора пара-нитрофинилдиазония, взбалтывают и нагревают 5 мин. на водяной бане при 60 °С. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность раствора в кювете 10 мм при 460 нм.

Концентрацию дитолилметана или дикумилметана в мг/куб. м воздуха (Х) вычисляют по формуле:

                                G х V
                                     1

Х = ------, V х V 0

где:

G — количество дитолилметана или дикумилметана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                             V  х 273 х Р
                              t

                           V  = ---------------,
                            0   (273 + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см. Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

t , °С газа	Давление (Р), мм рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,9091	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536

t , °С газа	Давление (Р), мм рт. ст.
	746	748	750	752	754	756	758	760	762
5	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846
6	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810
7	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775
8	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741
9	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604	0,9629	0,9655	0,9680	0,9706
10	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671
11	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536	0,9062	0,9587	0,9612	0,9637
12	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603
13	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570
14	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536
15	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503
16	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470
17	0,9239	0,9254	0,9289	0,9314	0,9339	0,9363	0,9388	0,9413	0,9438
18	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405
19	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373
20	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341
21	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309
22	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277
23	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246
24	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215
25	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184
26	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057	0,9081	0,9105	0,9120	0,9153
27	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122
28	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092
29	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062
30	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032
31	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8908	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002
32	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973
33	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943
34	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914
35	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885
36	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856
37	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735	0,8758	0,8731	0,8804	0,8828
38	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707	0,8730	0,8753	0,8776	0,8799
39	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771
40	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743

t , °С газа	Давление (Р), мм рт. ст.
	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

---