Технические условия на метод определения ксилола в воздухе

(утв. Минздравом СССР 07.10.1967 № 700-67)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания ксилола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. При нитровании ксилола в разбавленной нитросмеси образуется тринитросоединение, которое определяют колориметрически по реакции со щелочью в эфироспиртовой среде.

2. Чувствительность определения — 20 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению ксилола не мешают до 1 мг бензола, 0,3 мг толуола, 0,4 мг этилбензола, 0,3 мг изопропилбензола и 0,5 мг бутилбензола. При одновременном присутствии всех гомологов допустимое количество каждого компонента снижается.

4. Предельно допустимая концентрация — 50 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор ксилола № 1. В мерную колбу с пришлифованной пробкой емкостью 25 мл наливают 10 мл нитросмеси, взвешивают, вносят 1 — 2 капли ксилола, взвешивают вторично и доводят до метки нитросмесью. Раствор нагревают при 50 °С в течение 30 мин. или оставляют на сутки при комнатной температуре.

Стандартный раствор № 2, содержащий 200 мкг/мл ксилола, готовят соответствующим разбавлением нитросмесью стандартного раствора № 1.

При необходимости более длительного хранения стандартный раствор ксилола разбавляют до требуемой концентрации после 30-минутного нагревания при 50 °С или через сутки при комнатной температуре с введением ледяной уксусной кислоты (на 15 мл нитросмеси добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты). Этот раствор устойчив в течение месяца.

Нитрат аммония, ГОСТ 3761-65, высушенный при температуре не выше 80 °С.

Серная кислота, ГОСТ 4204-48, плотность 1,83 — 1,84 и 86-процентный раствор. Последняя готовится точным разбавлением концентрированной кислоты с учетом ее плотности (плотность 86-процентного раствора составляет 1,787 при 20 °С или 1,792 при 15 °С).

Нитрационная смесь: 10 г высушенного нитрата аммония растворяют в 100 мл 86-процентного раствора серной кислоты.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-51, ледяная.

Ксилол (без сернистых соединений), ВТУ 279а-51.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-51.

Этиловый эфир чистый для наркоза, ГОСТ 6265-52.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 0,5-процентный спиртовой или 5-процентный водный раствор.

6. Применяемая посуда и приборы.

Поглотители Полежаева (рис. 8 — не приводится).

Воронки делительные объемом 100 — 150 мл, ГОСТ 10054-39.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Склянки реактивные.

Аспираторы.

Водяная баня.

Термометр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,15 л/мин. протягивают через поглотительный прибор Полежаева, содержащий 2 мл нитросмеси.

Для анализа следует отобрать 1 — 5 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Поглотительный прибор нагревают на водяной бане в течение 30 мин. при 40 — 50 °С или оставляют до следующего дня при комнатной температуре и анализируют без нагревания.

Содержимое поглотительного прибора сливают в делительную воронку, содержащую 10 мл дистиллированной воды и погруженную в стакан с холодной водой. Затем поглотительный прибор смывают 14 мл воды, которую сливают в ту же воронку. В охлажденный раствор приливают 10 мл эфира и встряхивают воронку в течение 3 мин. для извлечения полинитропроизводного ксилола. После расслаивания жидкостей нижний водный слой сливают, а эфирную вытяжку дважды промывают дистиллированной водой. Первый раз приливают в воронку 20 мл воды, которой ополаскивают стенки воронки, и сливают, затем приливают еще 10 мл воды, которую встряхивают с эфирным слоем в течение одной мин. Воду сливают через кран, а эфирную вытяжку через верх воронки в пробирку с пришлифованной пробкой и доводят эфиром до 10 мл.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 9.

№ стандарта	1	2	3	4	5	6	7	8
Стандартный раствор № 2, мл Нитросмесь, мл Содержание ксилола, мкг	0 2 0	0,2 1,8 20	0,4 1,6 40	0,6 1,4 60	0,8 1,2 80	1,0 1,0 100	1,4 0,6 140	1,8 0,2 180

Для этого в делительную воронку поочередно отмеривают по 24 мл воды и указанные в табл. 9 объемы стандартного раствора и нитросмеси. Далее шкалу стандартов подвергают описанной выше обработке.

Для колориметрирования в пробирку с пришлифованной пробкой вводят 5 мл эфирной вытяжки, добавляют 5 мл спирта и перемешивают. Одновременно во все пробирки шкалы и проб вводят по 0,5 мл 0,5-процентного спиртового или 0,1 мл 5-процентного водного раствора едкого натра. Через 5 мин. сравнивают интенсивность сине-зеленой окраски пробы со стандартной шкалой. Окраска устойчива в течение 15 — 20 мин.

Определение ксилола можно производить на фотоколориметре, измеряя оптическую плотность при 574 — 619 нм и толщине слоя 20 мм.

Оптическую плотность растворов измеряют через 5 мин. после подщелачивания эфироспиртового раствора. Компенсирующей жидкостью служит дистиллированная вода. Пробы фотометрируются поочередно: к анализируемому эфироспиртовому раствору добавляют раствор щелочи, через 5 мин. пробу фотометрируют, затем щелочь вводится в другую пробирку с эфироспиртовым раствором пробы и т.д.

Концентрацию паров ксилола в мг/куб. м воздуха (Х) вычисляют по формуле:

                                G х V
                                     1

Х = ------, V х V 0

где:

G — количество ксилола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным 0 условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                             V  х 273 х P
                              t

                           V  = ---------------,
                            0   (273 + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см. Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t , °С газа	Давление (P), мм рт. ст.
	730	732	734	736	738	740	742	744
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9408	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,9091	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536

Продолжение

t , °С газа	Давление (P), мм рт. ст.
	746	748	750	752	754	756	758	760	762
5	0,9638	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846
6	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810
7	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775
8	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741
9	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604	0,9629	0,9655	0,9680	0,9706
10	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671
11	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536	0,9062	0,9587	0,9612	0,9637
12	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603
13	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570
14	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536
15	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503
16	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470
17	0,9239	0,9254	0,9289	0,9314	0,9339	0,9363	0,9388	0,9413	0,9438
18	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405
19	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373
20	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341
21	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309
22	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277
23	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246
24	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215
25	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184
26	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057	0,9081	0,9105	0,9120	0,9153
27	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122
28	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092
29	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062
30	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032
31	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8908	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002
32	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8878	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973
33	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943
34	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914
35	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885
36	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856
37	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735	0,8758	0,8731	0,8804	0,8828
38	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707	0,8730	0,8753	0,8776	0,8799
39	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771
40	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743

Продолжение

t , °С газа	Давление (P), мм рт. ст.
	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9663	0,9688	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9636	0,9661
18	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

---