Технические условия на метод определения бетанала в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1283-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1283-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1283-75" "Технические условия на метод определения бетанала в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1283-75)"
  n1["Методические указания по измерению... (от 10.09.1991 N 5818-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5818-91" "Методические указания по измерению концентраций бетанала в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5818-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕТАНАЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения бетанала (3-меетоксикарбокиламинофенил-N-3-метилфенил) карбомата в воздухе при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Хроматографический метод основан на хроматографировании бетанала в тонком слое окиси алюминия и проявлении хроматограмм одним из растворов:

диазитированной сульфаниловой кислоты;

п-диметиламинобензальдегида;

марганцовокислого калия;

4-аминоантипирина

в присутствии окислителя надсернокислого аммония.

Спектрофотометрический метод основан на способности спиртовых растворов бетанала к светопоглощению в УФ-свете при длине волны 236 — 237 нм.

2. Максимально определяемое количество — 3 мкг в хроматографируемом пробе. Чувствительность спектрофотометрического метода — 1 мкг технического бетанала или 3 мкг х.ч. бетанала в анализируемом объеме.

3. Тиокарбаматы не мешают определению.

4. Предельно допустимая концентрация бетанала — 2 мг/куб. м (рекомендуется).

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Окись алюминия для хроматографии, А-2, ТУ МХП 2962-54.

Кальций сернокислый. Подсушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 6 ч. Хранят в склянке с притертой пробкой. Можно пользоваться медицинским гипсом. Просушивают гипс при температуре 100 — 110 °С в течение 3 — 4 ч.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.

Стандартный эфирный раствор бетанала с содержанием 100 мкг/мл действующего вещества.

Стандартный спиртовой раствор бетанала, содержащий 10 мкг/мл действующего начала.

Реактивы для проявления хроматограмм:

Щелочный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Диазотированная сульфаниловая кислота готовится следующим образом: 4 г сульфаниловой (ч.д.а.) кислоты растворяют в 60 мл 5-процентного раствора углекислого натрия, прибавляют 2 г азотнокислого натрия (х.ч.), медленно приливают этот раствор к 20 мл 20-процентного охлажденного льдом раствора соляной кислоты и энергично размешивают. Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера и сушат фильтровальной бумагой. Хранят в темном месте.

Натр едкий, ГОСТ 4328-48, 5-процентный раствор.

Перед опрыскиванием хроматограмм проявляющий реактив готовят растворением 0,05 г диазотированной сульфаниловой кислоты в 10 мл 15-процентного раствора едкого натра.

п-Метиламинобензальдегид, ТУ МХП 2679-51, 1-процентный раствор в 40-процентном растворе уксусной кислоты (годен в течение 5 — 6 дней).

Раствор марганцовокислого калия, ГОСТ 4527-48, 0,3-процентный раствор.

4-аминоантипирин, 2-процентный раствор. Срок хранения на холоде 1 месяц.

Аммоний надсернокислый, ГОСТ 3766-64, 20-процентный раствор. Раствор устойчив в течение месяца.

Аммиак, ГОСТ 3760-47, уд. вес 0,9, х.ч.

6. Применяемые посуда и приборы.

Электроаспиратор.

Фильтры АФА-ХА-18.

Фильтры «синяя лента».

Патроны для фильтров.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.

Колбы конические емкостью 50 мл.

Стаканы химические емкостью 50 мл.

Воронки химические.

Шкаф сушильный.

Термометр на 150 °С.

Спектрофотометр СФ-4а.

Пластинки стеклянные для хроматографии размером 9 х 12 см.

Пластинки покрывают сорбционной массой, для приготовления которой смешивают в фарфоровой ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента предварительно просеивают через сито 100 меш или капроновую ткань). Смесь растирают пестиком в течение 3 — 5 мин., затем переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 70 — 75 мл дистиллированной воды и взбалтывают массу равномерным круговым вращением в течение 15 — 20 мин., избегая при этом образования пузырьков воздуха. 8 — 10 г сорбционной массы тотчас наносят на пластинку и равномерно распределяют по всей поверхности. Приготовленной сорбционной массы достаточно на покрытие 13 — 15 пластин. Сушат пластинки при комнатной температуре в течение 12 — 18 ч, хранят в эксикаторе.

Камера для хроматографирования с крышкой.

Камера для опрыскивания.

Пульверизаторы стеклянные.

Микропипетки или медицинский шприц емкостью 1 мл для нанесения проб и стандартных растворов на хроматографическую пластинку.

III. Отбор пробы воздуха

7. 5 л исследуемого воздуха протягивают со скоростью 5 л/мин. через фильтр АФА-ХА-18 или «синяя лента» (при спектрофотометрическом определении).

IV. Описание определения

8. Хроматографическое определение. Фильтры переносят в стакан и заливают 10 мл ацетона. Через 15 — 20 мин. сливают последний в коническую колбу, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Промывают фильтр еще 2 — 3 раза ацетоном по 5 мл, отжимая и сливая промывную жидкость в колбу с раствором пробы. После этого пробу упаривают на водяной бане до объема 0,3 — 0,5 мл при температуре 50 °С, добавляя по мере упаривания жидкости эфир.

Упаренную пробу наносят количественно на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5 — 2 см наносят стандартные растворы бетанала, содержащие 3; 5; 10 мкг препарата.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно заполненную хлороформом в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погрузилась в растворитель на 0,5 см.

После того как растворитель поднимется по слою сорбента на 10 см (фронт растворителя), пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для удаления паров растворителя. Далее в зависимости от проявляющего реактива пластинку нагревают до или после обработки необходимыми растворами.

    Щелочной     раствор     диазотированной     сульфаниловой     кислоты.
Хроматографическую  пластинку нагревают в течение 20 мин. в сушильном шкафу
при   температуре   125   °С.   После   охлаждения   пластинку  опрыскивают
свежеприготовленным   щелочным   раствором   диазотированной  сульфаниловой
кислоты.  Технический  бетанал  проявляется  в  виде  трех  пятен.  Из  них
стартовое   и   среднее   -   коричнево-оранжевого   цвета,   а  верхнее  -
соломенно-желтого  цвета.  Через  час  верхнее  пятно обесцвечивается, в то
время  как  окраска  среднего  и стартового устойчива в течение 1 - 2 дней.
Среднее  пятно  с  величиной  R  = 0,34 - 0,4   соответствует  действующему

                           f

веществу.

    Раствор  п-диметиламинобензальдегида.  Хроматографическую  пластинку  с
нанесенным  препаратом  нагревают  в  течение 20 мин. в сушильном шкафу при
температуре  125  °С. После охлаждения опрыскивают проявляющим реактивом. В

этом случае технический бетанал проявляется в виде двух пятен желтого цвета

• стартового и среднего с R = 0,3 — 0,4. Последнее соответствует f действующему веществу. Цвет пятен устойчив в течение 1 дня.

Раствор марганцовокислого калия. После хроматографирования технического бетанала и испарения при комнатной температуре подвижного растворителя пластинку опрыскивают 0,3-процентным раствором марганцевокислого калия. При

этом  обнаруживаются  три  пятна  желтого цвета. Из них верхнее, с большими
величинами  R  = 0,68 - 0,70,  проявляется  тотчас  же,  два других пятна -

         f

среднее и стартовое, с меньшими величинами R (0,4 и 0), проявляются через f

минуту  при  последующем  нагревании  пластинки  над  электроплиткой  или в
сушильном   шкафу   при   температуре  50 °С.  Среднее  пятно  с  величиной
R  = 0,3 - 0,4 соответствует действующему началу препарата.

f

Раствор 4-аминоантипирина. Хроматографическую пластинку опрыскивают 3-процентным раствором едкого натра, после чего нагревают в течение 10 мин.

в  сушильном  шкафу  при  температуре  125  °С.  После охлаждения пластинку
обрабатывают  последовательно раствором аммиака уд. веса 0,9 и 2-процентным
раствором  4-аминоантипирина.  Через  2  -  3  мин.  после подсушивания при

комнатой температуре хроматограммы обрабатывают окислителем — 20-процентным

раствором  надсернокислого  аммония. Технический бетанал проявляется в виде
двух  пятен розового цвета - стартового и пятна с величиной R  = 0,3 - 0,4.

                                                         f

Последнее соответствует действующему веществу технического препарата. Цвет пятен устойчив в течение 1 — 2 дней.

V. Спектрофотометрическое определение

Фильтр из патрона переносят в баночку с притертой пробкой и заливают 5 мл этилового спирта. Через 40 мин. экстракт через воронку сливают в пробирку. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре СФ-4а при длине волны 236 — 237 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Количество бетанала определяют по калибровочному графику, для чего в ряд пробирок вносят 0; 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5 мл раствора, что соответствует 0; 1; 3; 5; 10; 15 мкг ядохимиката, доводят до 5 мл спиртом и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4а при длине волны 236 — 237 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Концентрацию бетанала в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                                  G

Х = --, V 0

где:

G — количество бетанала, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

V — объем исследуемого воздуха (л), приведенный к нормальным условиям 0 по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t