Технические условия на метод определения 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1269-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1269-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1269-75" "Технические условия на метод определения 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1269-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5820-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5820-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5820-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ВИНИЛПИРИДИНА И 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на окислении винильной группы 2-винилпиридина (ВП) и 2-метил-5-винилпиридина (МВП) перманганатом калия и йодной кислотой до формальдегида и фотометрическом определением последнего по реакции с хромотроповой кислотой.

2. Чувствительность определения — 2,5 мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Определению мешают формальдегид и некоторые соединения с концевой двойной связью, сорбирующиеся из воздуха 0,01 н раствором серной кислоты. Миллиграммовые количества пиридина не мешают определению.

4. Предельно допустимая концентрация: 2-винилпиридина — 0,5 мг/куб. м; 2-метил-5-винилпиридина — 2 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 10 — 15 мл 0,01 н раствора серной кислоты и взвешивают, добавляют 1 — 2 капли ВП или МВП, взвешивают вторично, доводят объем до метки 0,01 н раствором серной кислоты и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с содержанием вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 0,01 н серной кислотой.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, плотностью 1,84, 5-процентный и 0,01 н растворы.

Калий метаперйодат, МРТУ 609-6598-70, или йодная кислота, 1,5-процентный раствор в 5-процентной серной кислоте.

Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-65, 2-процентный раствор.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 20-процентный раствор.

Окислительная смесь: к 25 мл воды приливают 5 мл 1,5-процентного раствора перйодата калия в 5-процентной серной кислоте и 5 мл 2-процентного раствора перманганата калия.

Сульфит натрия, ГОСТ 609-276-70, 20-процентный раствор. Пригоден к употреблению в течение суток.

Кислота хромотроповая или ее динатриевая соль, МРТУ 609-4740-67. Растворяют 100 мг хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 5 мл 5-процентной серной кислоты и приливают 125 мл серной кислоты уд. веса 1,84.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор.

Поглотительные приборы Петри или Зайцева.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 5; 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64, с притертыми пробками.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 0,4 л/мин. протягивают через поглотитель, содержащий 4 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Для определения предельно допустимой концентрации МВП следует отобрать 5 л, а ВП — 20 л воздуха.

IV. Описание определения

8. В колориметрическую пробирку отмеривают 2 мл сорбента. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 35.

В пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора уксуснокислого аммония, по 0,5 мл окислительной смеси.

Спустя 15 мин. вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата и еще 2 капли его для избытка. Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и нагревают пробирки 30 мин. на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем водой до 10 мл, снова охлаждают и сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или фотометрируют при длине волны 574 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 2 — 3 дня.

Концентрацию ВП или МВП в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

                                 G V
                                    1

X = ----, V V 0

где:

G — количество МВТ или ВП, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t