Технические условия на метод определения фозалона в воздухе

(утв. Минздравом СССР 16.05.1973 № 1098/А-73)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОЗАЛОНА В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения фозалона в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на хроматографическом выделении фозалона в тонком слое силикагеля восходящим способом. На хроматограмме фозалон обнаруживается в виде синих пятен (на желтом фоне) после проявления растворами азотнокислого серебра, бромфенолового синего и уксусной кислоты.

2. Минимально определяемое количество на хроматограмме — 5 мкг в определяемом объеме пробы.

3. Предельно допустимая концентрация фозалона — 0,5 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

4. Применяемые реактивы и растворы.

Эфир серный (для наркоза).

Хлороформ (для наркоза).

Силикагель КСК-2 (или КСС-3), предварительно очищенный от примесей. Для этого силикагель заливают на 18 — 20 ч соляной кислотой (1:1), кислоту сливают, силикагель промывают водой, кипятят в течение 2 — 3 ч в разбавленной азотной кислоте, затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат в течение 4 — 6 ч при температуре 130 °С, дробят и просеивают через сито 100 меш (величина отверстия 0,15 мм). Хранят в банке с притертой крышкой.

Кислота уксусная, х.ч.

Крахмал растворимый.

Бромфеноловый синий.

Серебро азотнокислое, 1-процентный раствор в смеси (1:3) вода — ацетон.

Фозалон. Стандартный раствор с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением навески 0,02 г фозалона в 100 мл эфира в мерной колбе.

Реактив для обнаружения фозалона на хроматограмме: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1-процентным раствором азотнокислого серебра.

Вата медицинская гигроскопическая, обезжиренная.

5. Применяемые посуда и приборы.

Пульверизаторы стеклянные.

Камера хроматографическая стеклянная (эксикатор, кристаллизатор, стеклянная банка с притертой крышкой).

Шприц медицинский емкостью 1,0 мл с делениями 0,02 мм.

Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мм.

Баня водяная.

Воздуходувка с реометром.

Аллонжи стеклянные гофрированные.

Пластинки для тонкослойной хроматографии с закрепленным слоем силикагеля. Приготовление: стеклянные пластинки размером 8 х 12 см тщательно промывают содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и сушат в вертикальном положении. Перед нанесением сорбента пластинки протирают спиртом. Для приготовления сорбционной массы применяют силикагель марки КСК-2 или КСС-3. При использовании силикагеля марки КСК-2 берут силикагель, крахмал и дистиллированную воду в соотношении 40:1:125. В случае применения силикагеля КСС-3 соотношение этих же реагентов 40:1:110. Способ приготовления сорбционной массы: крахмал заваривают в 15 мл воды, постепенно доливая необходимое количество воды, затем засыпают силикагель и хорошо перемешивают. На стеклянную пластинку наносят 10 г сорбционной массы (две чайные ложки) и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат в течение ночи при комнатной температуре. Хранят в эксикаторе.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.

Пробирки колориметрические с притертой пробкой с делениями 5 и 10 мл.

Пробирки центрифужные (или колориметрические маленькие) с делениями 0,1 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.

III. Отбор пробы воздуха

6. Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через стеклянный аллонж, заполненный 0,5 г ваты (между ватой и стенками аллонжа не должно быть каналов). Для анализа необходимо отобрать 25 л воздуха.

IV. Описание определения

7. Вату из аллонжа переносят в стакан, трижды промывают эфиром по 8 — 10 мл, отжимают стеклянной палочкой и эфир испаряют на водяной бане при температуре 40 °С до объема 2 — 3 мл. Оставшийся эфир переносят в центрифужную пробирку. Стакан промывают небольшими порциями эфира, сливают в ту же пробирку, помещают на водяную баню и выпаривают до объема 0,2 мл.

Приготовление серии стандартов для последующего построения стандартной хроматографической шкалы представлено в таблице.

Таблица

СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ

Номер стандарта	1	2	3	4	5
Стандартный раствор фозалона 200 мкг/мл, мл Эфир, мл Содержание фозалона в 4 мл раствора, мкг	0,0 4,0 0,0	0,5 3,5 100	1,0 3,0 200	2,0 2,0 400	4,0 0,0 800

Для нанесения на пластинку берут микропипеткой по 0,2 мл из каждого раствора, что соответствует 0, 5, 10, 20, 40 мкг фозалона.

Эфирный раствор (сконцентрированный до 0,2 мл) наносят на хроматографическую пластинку микропипеткой в точку, расположенную на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Пробирку промывают 2 раза по 0,2 мл эфира и также наносят на пластинку в центр этого пятна. Рядом с пробой (по линии старта) наносят стандартные растворы для построения стандартной хроматографической шкалы: из каждой пробирки берут по 0,2 мл раствора и наносят на расстоянии 1,5 — 2,0 см друг от друга. Пластинку с нанесенными исследуемыми и стандартными растворами помещают в вертикальном положении в хроматографическую стеклянную камеру, на дне которой налит хлороформ (за 30 мин. до разделения). Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. После того как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают под вытяжной шкаф для испарения хлороформа. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный шкаф при температуре 35 — 40 °С на 10 мин. Далее пластинку опрыскивают 5-процентным раствором уксусной кислоты. В присутствии фозалона появляется синее пятно на желтом фоне.

Количественное определение проводят визуальным способом путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с интенсивностью пятен стандартной хроматографической шкалы. Величина R фозалона на силикагеле КСК-2 — 0,75; на силикагеле КСС-3 — 0,72.

Концентрацию фозалона (Х) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

                                G х V
                                     1

Х = ------, V х V о

где:

G — количество фозалона, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным о

Приложение

Объем воздуха (V ) к нормальным условиям приводят согласно газовым о законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                            V  х 273 х P
                             t

                          V  = ---------------,
                           о   (273 + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов о

(таблица).  Для приведения  объема  воздуха  к  нормальным  условиям   надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

Таблица

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЙ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА t ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Температура	Давление (P), мм рт. ст.
газа, °С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9639	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9308	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8908
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8875
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651

Температура	Давление (P), мм рт. ст.
газа, °С	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9629	0,9655	0,9686	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9638	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9369	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9639	0,9661
18	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9081	0,9105	0,9129	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8730	0,8753	0,8786	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

---