Технические условия на метод определения свинца и его соединений в воздухе

№ 1094-73Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 16.05.1973 № 1094-73)

Утверждаю
Заместитель Главного
санитарного врача СССР

16 мая 1973 г. № 1094-73

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания свинца и его соединений в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на амперометрическом титровании уксуснокислого раствора свинца водным раствором молибденовокислого аммония при образовании нерастворимого соединения и позволяет проводить фазовый анализ соединений свинца (растворимый, нерастворимый и общий свинец). -6

2.  <a id="p100006"></a>Минимально  определяемое количество - 9,95 х 10   мг свинца в 10 мл

раствора.

3. Определению мешает железо.

4. Предельно допустимая концентрация свинца и его соединений — 0,01 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-64, 0,01 н раствор; готовят растворением 0,245 г молибденовокислого аммония в 250 мл воды.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65, 0,1 н раствор; готовят растворением 5,05 г азотнокислого калия в 250 мл воды.

Свинец гранулированный, МРТУ 6-09-4030-67. Стандартный раствор с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 1 г свинца с хорошо очищенной поверхностью в смеси (1:1) соляной (удельный вес 1,19) и азотной (удельный вес 1,40) кислот, нейтрализуют 25-процентным раствором аммиака (до появления запаха) и добавляют смесь — 25 мл уксуснокислого аммония и 5 мл уксусной кислоты (до появления запаха). Далее доводят раствор водой до 1 л.

Калий хлористый, ГОСТ 4234-48, насыщенный раствор.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельный вес 1,19.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, удельный вес 1,40.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, ледяная.

6. Применяемые посуда и приборы.

Стакан химический емкостью 50; 100 и 250 мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5 и 10 мл.

Склянка Дрекселя.

Микробюретка, ГОСТ 1770-59, емкостью 3 мл.

Электроаспиратор.

Патрон металлический или плексигласовый.

Фильтры АФА-В-10.

Вольтметр <*>. -7

Гальванометр зеркальный чувствительностью не менее 10 А <*>.

Реостат <*>.

<*> Можно заменить полярографом.

Электрод ртутно-капельный.

Полуэлемент каломельный.

Ключ электролитический соединительный.

Аккумулятор напряжением 2 — 4 В.

Переключатель.

Аппарат Киппа.

III. Отбор пробы воздуха

7. Отбор проб производят на перхлорвиниловые фильтры АФА-В-10 со скоростью 10 — 15 л/мин. Для анализа необходимо отобрать 50 — 200 л воздуха (в зависимости от концентрации аэрозолей свинца).

IV. Описание определения

8. Растворимый и нерастворимый свинец определяют из одной пробы, свинец общий — из отдельной пробы.

Для определения растворимого свинца фильтр с отобранной пылью помещают в стеклянный стакан емкостью 100 — 250 мл, заливают 15 мл 35-процентного раствора уксуснокислого аммония и вместе с фильтром кипятят 30 мин. (кипение слабое). Стеклянной папочкой извлекают фильтр и смывают небольшим количеством воды нерастворившуюся часть пыли в стакан <*>. Раствор фильтруют через беззольный фильтр. В фильтрате амперометрическим титрованием определяют свинец растворимый.

<*> Если на фильтре остается несмывшаяся пыль, его обрабатывают смесью (1:1) соляной (удельный вес 1,19) и азотной (удельный вес 1,40) кислот и присоединяют к раствору, полученному при обработке остатка (см. определение нерастворимого свинца).

Для определения нерастворимого свинца фильтр с растворившейся частью пыли подсушивают и при температуре 550 °С (не выше) сжигают в муфельной печи в течение 30 — 40 мин. Остаток растворяют в 10 мл смеси (1:1) соляной и азотной кислот. После растворения пыли раствор нейтрализуют 25-процентным раствором аммиака (до появления запаха) и проводят операции, аналогичные операциям при определении растворимого свинца. Если образуется осадок, его отфильтровывают, а в фильтрате проводят амперометрическое титрование.

Установку для титрования собирают по общепринятой схеме и приступают к титрованию. В стакан для титрования наливают пробу и в качестве фона добавляют 10 мл 0,1 н раствора азотнокислого калия. Накладываемое на электроды напряжение 1 В. Перед титрованием для удаления кислорода через раствор в течение 1 мин. пропускают водород. Далее в стакан для титрования к раствору пробы из микробюретки приливают 0,1 — 0,2 мл 0,01 н раствора молибденовокислого аммония и путем пропускания водорода перемешивают растворы в течение 30 с. Затем делают одноминутную выдержку, записывают показания гальванометра и весь цикл повторяют. Сделав 4 — 5 замеров, после точки перелома титрование прекращают. По полученным данным строят кривую: на оси абсцисс откладывают количество титрующего раствора в мл, на оси ординат — показания гальванометра.

Концентрацию свинца (Х) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

                             Т х В х 1000

Х = ------------, V о

где:

Т — титр 0,01 н раствора молибденовокислого аммония, устанавливаемый по стандартному раствору свинца, мг/мл;

В — объем 0,01 н раствора молибденовокислого аммония, пошедшего на титрование, мл;

1000 — коэффициент пересчета;

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным о условиям по формуле, л (см. Приложение).

Приложение

Объем воздуха (V ) к нормальным условиям приводят согласно газовым о законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                            V  х 273 х P
                             t

                          V  = ---------------,
                           о   (273 + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов о

(таблица).  Для приведения  объема  воздуха  к  нормальным  условиям   надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

Таблица

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЙ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА t ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Температура	Давление (P), мм рт. ст.
газа, °С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9639	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9308	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8908
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8875
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651

Температура	Давление (P), мм рт. ст.
газа, °С	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9629	0,9655	0,9686	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9638	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9369	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9639	0,9661
18	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9081	0,9105	0,9129	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8730	0,8753	0,8786	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949