Технические условия на метод определения бензола, толуола и о-ксилола в воздухе

(утв. Минздравом СССР 16.05.1973 № 1065-73)

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА И О-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания бензола, толуола и о-ксилола в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб без концентрирования. -2 -3

2. <a id="p100006"></a>Минимально определяемое количество - 10   - 10   мкг.

3. Определению не мешают микропримеси ацетона и циклогексана.

4. Предельно допустимая концентрация бензола — 5 мг/куб. м, толуола — 50 мг/куб. м и о-ксилола — 50 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Газообразные азот, гелий, водород и воздух в баллонах с редуктором.

Твердый диатомитовый носитель ИНЗ-600, прокаленный при 1200 °С, фракция 0,25 — 0,50 мм, рысорб или хромосорб Р.

Жидкая фаза: полиэтиленгликольадипинат.

Эфир этиловый.

Хлороформ.

Бензол.

Бензол, толуол и ксилол, чистые или хроматографически чистые для приготовления стандартных смесей.

6. Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, мембраной для ввода проб исследуемого воздуха и U-образной колонкой из нержавеющей стали.

Пипетки газовые емкостью 300 мл.

Аспиратор.

Шприцы ветеринарные цельностеклянные емкостью от 100 — 150 мл.

Шприцы медицинские стеклянные с тонкими иглами емкостью от 1 до 10 мл.

Микрошприц металлический с нониусом.

Шкаф сушильный или термостат с температурой нагрева 100 — 110 °С.

Муфель электрический, обеспечивающий нагрев до 1100 — 1200°.

Набор сит «Физприбор».

Бутыли стеклянные с сифонами емкостью 5 — 20 л.

Секундомер.

Линейка и лупа измерительные.

Компрессор медицинский или для аквариумов.

Генератор водорода.

Посуда лабораторная фарфоровая и стеклянная.

III. Отбор пробы воздуха

7. Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки емкостью 300 мл или в стеклянные шприцы емкостью 100 — 150 мл. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Поршень шприца смазывать не следует. Пробы воздуха для анализа отбирают из пипетки или ветеринарного шприца в малые медицинские цельностеклянные или комбинированные шприцы со стеклянным поршнем путем прокола резины стеклянной заглушки. Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.

IV. Описание определения

8. Диатомитовый носитель ИНЗ-600 отсеивают и прокаливают в течение 6 ч при температуре 1200 °С.

Полиэтиленгликольадипинат в количестве 10% от веса носителя растворяют в эфире. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Эфир испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С. Заполненную колонку кондиционируют при 120 °С в токе азота или гелия первые 2 — 3 ч при отключенном детекторе; затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы.

9. Прибор готовят к работе согласно инструкции. Пробу, отобранную из ветеринарного шприца или газовой пипетки, в течение 1 — 2 с вводят через мембрану в хроматограф, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем и с постоянным объемом анализируемой пробы. В случае необходимости добавляют к пробе чистый воздух. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.

    Длина колонки                                            400 см
    Диаметр колонки                                          0,4 см
    Температура колонки                                      80 - 85 °С
    Температура испарителя                                   100 °С
    Газ-носитель                                             азот или гелий
    Скорость потока газа-носителя                            40 мл/мин.
    Давление водорода                                        0,8 ати
    Скорость потока водорода                                 50 мл/мин.
    Давление воздуха                                         0,6 ати
    Скорость потока воздуха                                  500 мл/мин.
    Скорость бумажной ленты                                  1 см/мин.
    Объем анализируемой пробы                                1 - 10 мл
    Продолжительность анализа                                25 мин.

Время удерживания (мин.): бензола — 7,0, толуола — 12,3, ксилола — 21,5.

Для калибровки прибора приготавливают разбавленную смесь бензола, толуола и ксилола известной концентрации в общей емкости. Для этого в эвакуированную стеклянную бутыль с сифоном объемом 25 л вводят микропипеткой или шприцем 0,6 мл бензола, 0,8 мл толуола и 1,0 мл ксилола. Спустя сутки отбирают из бутыли через мембрану, вставленную в выходное отверстие короткой трубки, 1 мл воздуха и вводят его в эвакуированную газовую пипетку емкостью 500 мл. Через 2 ч из пипетки отбирают шприцем пробы объемом от 0,1 до 1,0 мл и хроматографируют. Все объемы доводят чистым воздухом до 1 мл. Определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Строят графическую зависимость между вычисленными площадями пиков и расчетными количествами бензола, толуола и ксилола в пробах стандартной смеси. Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковыми.

Качественная расшифровка хроматограммы осуществляется по временам удерживания бензола, толуола и о-ксилола (время удерживания выражается в минутах от момента ввода пробы до максимума пика).

Абсолютное количество компонентов в воздухе находят по калибровочным кривым: рассчитывают площади пиков пробы и по площади находят по соответствующим калибровочным кривым количества бензола, толуола и о-ксилола в воздухе.

Концентрации бензола, толуола и о-ксилола (Х) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:

                                     6
                               С х 10

Х = ------, V о

где:

С — найденное количество вещества, мг; 6

    10  - коэффициент пересчета;
    V  -  объем  воздуха,  взятый  для  анализа  и приведенный к нормальным

 о

условиям по формуле, мл (см. Приложение).

Приложение

Объем воздуха (V ) к нормальным условиям приводят согласно газовым о законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                            V  х 273 х P
                             t

                          V  = ---------------,
                           о   (273 + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов о

(таблица).  Для приведения  объема  воздуха  к  нормальным  условиям   надо
умножить V  на соответствующий коэффициент.

      t

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЙ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ V , ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА t ВОЗДУХА К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Температура	Давление (P), мм рт. ст.
газа, °С	730	732	734	736	738	740	742	744	746	748	750	752	754
5	0,9432	0,9458	0,9484	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9639	0,9665	0,9691	0,9717	0,9742
6	0,9398	0,9424	0,9450	0,9476	0,9501	0,9527	0,9553	0,9579	0,9604	0,9630	0,9656	0,9682	0,9707
7	0,9365	0,9390	0,9416	0,9442	0,9467	0,9493	0,9518	0,9544	0,9570	0,9596	0,9621	0,9647	0,9673
8	0,9331	0,9357	0,9383	0,9308	0,9434	0,9459	0,9485	0,9510	0,9536	0,9561	0,9587	0,9613	0,9638
9	0,9298	0,9324	0,9349	0,9375	0,9400	0,9426	0,9451	0,9477	0,9502	0,9528	0,9553	0,9578	0,9604
10	0,9265	0,9291	0,9316	0,9341	0,9367	0,9392	0,9418	0,9443	0,9468	0,9494	0,9519	0,9544	0,9570
11	0,9233	0,9258	0,9283	0,9308	0,9334	0,9359	0,9384	0,9410	0,9435	0,9460	0,9486	0,9511	0,9536
12	0,9200	0,9225	0,9251	0,9276	0,9301	0,9326	0,9351	0,9376	0,9402	0,9427	0,9452	0,9477	0,9503
13	0,9168	0,9193	0,9218	0,9243	0,9269	0,9294	0,9319	0,9344	0,9369	0,9394	0,9419	0,9444	0,9469
14	0,9136	0,9161	0,9186	0,9211	0,9236	0,9261	0,9286	0,9311	0,9336	0,9363	0,9386	0,9411	0,9436
15	0,9104	0,9129	0,9154	0,9179	0,9204	0,9229	0,9254	0,9279	0,9304	0,9329	0,9354	0,9378	0,9404
16	0,9073	0,9097	0,9122	0,9147	0,9172	0,9197	0,9222	0,9247	0,9271	0,9296	0,9321	0,9346	0,9371
17	0,9041	0,9066	0,9092	0,9116	0,9140	0,9165	0,9190	0,9215	0,9239	0,9264	0,9289	0,9314	0,9339
18	0,9010	0,9035	0,9059	0,9084	0,9109	0,9134	0,9158	0,9183	0,9207	0,9232	0,9257	0,9282	0,9306
19	0,8979	0,9004	0,9028	0,9053	0,9078	0,9102	0,9127	0,9151	0,9176	0,9200	0,9225	0,9250	0,9275
20	0,8948	0,8973	0,8997	0,9022	0,9046	0,9071	0,9096	0,9120	0,9145	0,9169	0,9194	0,9218	0,9243
21	0,8918	0,8942	0,8967	0,8991	0,9016	0,9040	0,9065	0,9089	0,9113	0,9138	0,9162	0,9187	0,9211
22	0,8888	0,8912	0,8936	0,8961	0,8985	0,9010	0,9034	0,9058	0,9083	0,9107	0,9131	0,9155	0,9180
23	0,8858	0,8882	0,8906	0,8930	0,8955	0,8979	0,9003	0,9028	0,9052	0,9076	0,9100	0,9125	0,9149
24	0,8828	0,8852	0,8876	0,8900	0,8924	0,8949	0,8973	0,8997	0,9021	0,9045	0,9070	0,9094	0,9118
25	0,8798	0,8822	0,8846	0,8870	0,8894	0,8919	0,8943	0,8967	0,8991	0,9015	0,9039	0,9063	0,9087
26	0,8769	0,8793	0,8817	0,8841	0,8865	0,8889	0,8913	0,8937	0,8961	0,8985	0,9009	0,9033	0,9057
27	0,8739	0,8763	0,8787	0,8811	0,8835	0,8859	0,8883	0,8907	0,8931	0,8955	0,8979	0,9003	0,9027
28	0,8710	0,8734	0,8758	0,8782	0,8806	0,8830	0,8853	0,8877	0,8901	0,8925	0,8949	0,8973	0,8997
29	0,8681	0,8705	0,8729	0,8753	0,8776	0,8800	0,8824	0,8848	0,8872	0,8895	0,8919	0,8943	0,8967
30	0,8653	0,8676	0,8700	0,8724	0,8748	0,8771	0,8795	0,8819	0,8842	0,8866	0,8890	0,8914	0,8937
31	0,8624	0,8648	0,8672	0,8695	0,8719	0,8742	0,8766	0,8790	0,8813	0,8837	0,8861	0,8884	0,8908
32	0,8596	0,8619	0,8643	0,8667	0,8691	0,8714	0,8736	0,8761	0,8784	0,8808	0,8831	0,8855	0,8875
33	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8662	0,8685	0,8709	0,8732	0,8756	0,8779	0,8803	0,8826	0,8850
34	0,8540	0,8563	0,8587	0,8610	0,8634	0,8658	0,8680	0,8704	0,8727	0,8750	0,8774	0,8797	0,8821
35	0,8512	0,8535	0,8559	0,8582	0,8605	0,8629	0,8652	0,8675	0,8699	0,8722	0,8745	0,8768	0,8792
36	0,8484	0,8508	0,8531	0,8554	0,8577	0,8601	0,8624	0,8647	0,8670	0,8694	0,8717	0,8740	0,8763
37	0,8457	0,8480	0,8503	0,8526	0,8549	0,8573	0,8596	0,8619	0,8642	0,8665	0,8689	0,8712	0,8735
38	0,8430	0,8453	0,8476	0,8499	0,8522	0,8545	0,8568	0,8591	0,8615	0,8638	0,8661	0,8684	0,8707
39	0,8403	0,8426	0,8449	0,8472	0,8495	0,8518	0,8541	0,8564	0,8587	0,8610	0,8633	0,8656	0,8679
40	0,8376	0,8399	0,8422	0,8444	0,8467	0,8490	0,8513	0,8536	0,8559	0,8582	0,8605	0,8628	0,8651

Температура	Давление (P), мм рт. ст.
газа, °С	756	758	760	762	764	766	768	770	772	774	776	778	780
5	0,9768	0,9794	0,9820	0,9846	0,9871	0,9897	0,9923	0,9949	0,9975	1,0001	1,0026	1,0051	1,0078
6	0,9733	0,9759	0,9785	0,9810	0,9836	0,9862	0,9888	0,9913	0,9939	0,9965	0,9990	1,0016	1,0042
7	0,9698	0,9724	0,9750	0,9775	0,9801	0,9827	0,9852	0,9878	0,9904	0,9929	0,9955	0,9980	1,0006
8	0,9664	0,9689	0,9715	0,9741	0,9766	0,9792	0,9817	0,9843	0,9868	0,9894	0,9919	0,9945	0,9970
9	0,9629	0,9655	0,9686	0,9706	0,9731	0,9757	0,9782	0,9807	0,9833	0,9859	0,9884	0,9910	0,9935
10	0,9595	0,9621	0,9646	0,9671	0,9697	0,9722	0,9747	0,9773	0,9798	0,9824	0,9849	0,9874	0,9900
11	0,9562	0,9587	0,9612	0,9637	0,9663	0,9638	0,9713	0,9739	0,9764	0,9789	0,9814	0,9839	0,9865
12	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9629	0,9654	0,9679	0,9704	0,9730	0,9754	0,9780	0,9805	0,9830
13	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9620	0,9645	0,9670	0,9695	0,9720	0,9745	0,9771	0,9796
14	0,9461	0,9486	0,9511	0,9536	0,9561	0,9586	0,9612	0,9637	0,9661	0,9686	0,9711	0,9736	0,9762
15	0,9428	0,9453	0,9478	0,9503	0,9528	0,9553	0,9578	0,9603	0,9628	0,9653	0,9678	0,9703	0,9728
16	0,9396	0,9420	0,9445	0,9470	0,9495	0,9520	0,9545	0,9570	0,9595	0,9619	0,9644	0,9669	0,9694
17	0,9369	0,9388	0,9413	0,9438	0,9462	0,9487	0,9512	0,9537	0,9561	0,9586	0,9611	0,9639	0,9661
18	0,9331	0,9356	0,9380	0,9405	0,9430	0,9454	0,9479	0,9504	0,9528	0,9553	0,9578	0,9602	0,9627
19	0,9299	0,9324	0,9348	0,9373	0,9397	0,9422	0,9447	0,9471	0,9496	0,9520	0,9545	0,9569	0,9594
20	0,9267	0,9292	0,9316	0,9341	0,9365	0,9390	0,9414	0,9439	0,9463	0,9488	0,9512	0,9537	0,9561
21	0,9236	0,9260	0,9285	0,9309	0,9333	0,9359	0,9382	0,9407	0,9431	0,9455	0,9480	0,9504	0,9529
22	0,9204	0,9229	0,9253	0,9277	0,9302	0,9326	0,9350	0,9375	0,9399	0,9423	0,9448	0,9472	0,9496
23	0,9173	0,9197	0,9222	0,9246	0,9270	0,9294	0,9319	0,9343	0,9367	0,9391	0,9416	0,9440	0,9464
24	0,9142	0,9165	0,9191	0,9215	0,9239	0,9263	0,9287	0,9311	0,9336	0,9360	0,9384	0,9408	0,9432
25	0,9112	0,9135	0,9160	0,9184	0,9208	0,9232	0,9256	0,9280	0,9304	0,9328	0,9352	0,9377	0,9401
26	0,9081	0,9105	0,9129	0,9153	0,9177	0,9201	0,9225	0,9249	0,9273	0,9297	0,9321	0,9345	0,9369
27	0,9051	0,9074	0,9099	0,9122	0,9146	0,9170	0,9194	0,9218	0,9242	0,9266	0,9290	0,9314	0,9338
28	0,9021	0,9044	0,9068	0,9092	0,9116	0,9140	0,9164	0,9187	0,9211	0,9235	0,9259	0,9283	0,9307
29	0,8990	0,9014	0,9038	0,9062	0,9086	0,9109	0,9133	0,9157	0,9181	0,9205	0,9228	0,9252	0,9276
30	0,8961	0,8985	0,9008	0,9032	0,9056	0,9079	0,9109	0,9127	0,9151	0,9174	0,9198	0,9222	0,9245
31	0,8931	0,8955	0,8979	0,9002	0,9026	0,9050	0,9073	0,9097	0,9121	0,9144	0,9168	0,9191	0,9215
32	0,8902	0,8926	0,8949	0,8973	0,8996	0,9020	0,9043	0,9067	0,9091	0,9114	0,9138	0,9161	0,9185
33	0,8873	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9014	0,9037	0,9061	0,9084	0,9108	0,9131	0,9154
34	0,8844	0,8867	0,8891	0,8914	0,8938	0,8961	0,8984	0,9008	0,9031	0,9055	0,9078	0,9101	0,9125
35	0,8815	0,8839	0,8862	0,8885	0,8908	0,8932	0,8955	0,8978	0,9002	0,9025	0,9048	0,9072	0,9092
36	0,8787	0,8810	0,8833	0,8856	0,8880	0,8903	0,8926	0,8949	0,8972	0,8996	0,9019	0,9042	0,9065
37	0,8758	0,8781	0,8804	0,8828	0,8851	0,8874	0,8897	0,8920	0,8943	0,8967	0,8990	0,9013	0,9036
38	0,8730	0,8753	0,8786	0,8799	0,8822	0,8845	0,8869	0,8892	0,8915	0,8938	0,8961	0,8984	0,9007
39	0,8702	0,8725	0,8748	0,8771	0,8794	0,8817	0,8840	0,8863	0,8886	0,8909	0,8932	0,8955	0,8978
40	0,8674	0,8697	0,8720	0,8743	0,8766	0,8789	0,8812	0,8835	0,8857	0,8881	0,8903	0,8926	0,8949

---